[發明專利]一種環境煙氣氣味成分的分析方法在審
| 申請號: | 202211073401.0 | 申請日: | 2022-09-02 |
| 公開(公告)號: | CN115389675A | 公開(公告)日: | 2022-11-25 |
| 發明(設計)人: | 梁德民;費婷;吳秉宇;安彤;羅辰 | 申請(專利權)人: | 上海煙草集團有限責任公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/88;G01N1/24;G01N33/00 |
| 代理公司: | 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 許亦琳;余明偉 |
| 地址: | 200082 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 環境 煙氣 氣味 成分 分析 方法 | ||
1.一種環境煙氣氣味成分的分析方法,所述方法包括以下步驟:
1)環境煙草煙氣整體嗅聞:在存在環境煙草煙氣的空間內進行第一次人工嗅聞,得到一種或多種初步特征味道,并對各所述初步特征味道進行打分;
2)采樣:抽取步驟1)所述的空間內的環境煙草煙氣,用吸附劑將其吸附后得到樣品;
3)特征氣味成分分析:將步驟2)所述的樣品進行熱脫附-多維氣相色譜-質譜嗅聞分析,結合步驟1)所述的初步特征味道,記錄嗅聞到的環境煙氣特征氣味成分的出峰時間和氣味特征,同時質譜檢測氣味化合物;
4)關鍵氣味成分分析:通過縮短采樣時間對步驟3)中獲得的環境煙氣特征氣味成分進行稀釋,并采用步驟3)的熱脫附-多維氣相色譜-質譜嗅聞分析方法進行分析,當嗅聞無法感知到環境煙氣特征氣味成分時,得到稀釋因子。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟1)中,所述氣味描述選自臭味、酸味、熏味、焦香味、其他味中的多種;所述其他味包括薄荷味,奶香味、咖啡味;
和/或,所述打分可以為多分制,優選的,為7分制打分,按照氣味強度從弱到強進行從1~7的打分;
和/或,步驟2)中,所述吸附劑選自Tenax TA、石墨化炭黑、活性碳、分子篩中的一種或多種;
和/或,所述采樣的時間為5~60min,采樣流速為50~500mL/min。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟3)或步驟4)中,所述熱脫附-多維氣相色譜-質譜嗅聞分析步驟包括:先進行熱脫附,然后進樣通過第一氣相色譜柱分離、氫火焰離子檢測器檢測以及二次人工嗅聞分析,并基于步驟1)中的初步特征味道與第二次人工嗅聞的結合,確定所需特征味道的切割時間段;再次進樣通過第一氣相色譜柱分離后,選擇切割時間段后再進一步通過第二氣相色譜柱分離,分別經質譜檢測器檢測、第三次人工嗅聞分析,以測定環境煙氣特征氣味成分。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟3)或步驟4)中,所述熱脫附條件均為:一級熱脫附溫度為270~300℃;
脫附時間為6~10min;
脫附流量為15~100ml/min;
冷阱吸附溫度-40~20℃;
二級脫附溫度為270~300℃;
脫附時間為10~15min;
和/或,所述第一色譜柱為非極性色譜柱,所述第二色譜柱為極性色譜柱子。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟3)或步驟4)中,所述第一色譜柱的升溫程序為:40~60℃保持1~5min,然后以2~10℃/min的速率升溫至200~230℃,保持5~20min。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟3)或步驟4)中,所述第二色譜柱的升溫程序為:40~50℃保持1~5min,然后以4~8℃/min的速率升至切割時間段所需溫度,再以20~120℃/min降溫速度降溫至40~50℃保持1~5min,再以2~7℃/min升溫至230~250℃保持10~30min。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟3)或步驟4)中,所述質譜條件為:
傳輸線溫度:230~250℃;
電離能量:65-75eV;
EI源溫度:220~250℃;
四極桿溫度:140-150℃;
質量掃描范圍:33~300amu。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟4)中,所述采樣時間為3s~30min,采樣流速為50~500mL/min;
和/或,所述稀釋因子為初始采樣時間與縮短的采樣時間之間的比值。
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