[發(fā)明專利]一種利用垃圾滲濾液膜濃縮液制備碳量子點(diǎn)及其檢測鈀離子的方法

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• 申請日: 2022-09-02
• 公開（公告）號: CN115820248A
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 裴元生;高爍程;張浩
• 申請（專利權(quán)）人: 北京師范大學(xué)
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;G01N21/64;B82Y20/00
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本發(fā)明公開了一種新型碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于，使用垃圾滲濾液膜濃縮液作為碳源并通過鈍化劑輔助水熱法合成；制得的碳量子點(diǎn)溶液經(jīng)過濾透析后冷凍干燥，獲得干燥的固體碳量子點(diǎn)；將碳量子點(diǎn)作為熒光探針置于含有Pd²⁺的溶液中，發(fā)生熒光猝滅來特異性檢測水中Pd²⁺。本發(fā)明制備的碳量子點(diǎn)制備方法簡單，操作容易，可用于水中Pd²⁺檢測，檢測方法靈敏度高、選擇性好，在環(huán)境檢測領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，特別涉及一種垃圾滲濾液膜濃縮液制備碳量子點(diǎn)及其應(yīng)用于鈀離子檢測的方法。

背景技術(shù)

碳量子點(diǎn)(CQDs)是一種尺寸小于10nm的類球形且具有熒光性質(zhì)的碳納米顆粒。作為一種新型的零維納米材料，碳量子點(diǎn)除繼承了熒光小分子的優(yōu)點(diǎn)外，如發(fā)光顏色可調(diào)、化學(xué)穩(wěn)定性高、易制備、成本低以及良好的水溶性，還具有抗光漂白、光穩(wěn)定性高、無光閃爍、激發(fā)波長范圍寬、無毒環(huán)保、易功能化以及生物相容性好等諸多優(yōu)點(diǎn)，是良好的熒光探針。

現(xiàn)階段有關(guān)碳量子點(diǎn)制備方法的專利大多采用葡萄糖和檸檬酸等純物質(zhì)來作為碳源進(jìn)行合成，存在成本高、樣品的制備和處理過程復(fù)雜等問題，而對于采用難降解污染物作為原料從而綠色環(huán)保制備碳量子點(diǎn)的方法則研究較少。

生活垃圾的處理會產(chǎn)生大量垃圾滲濾液，經(jīng)過膜工藝處理后，會產(chǎn)生大量的膜濃縮液，其主要成分是生化腐殖酸、無機(jī)鹽和氨氮，對于后續(xù)進(jìn)一步處理會造成極大地困難，但是同時(shí)也是制備碳量子點(diǎn)的理想碳源。

鈀金屬因具有耐高溫、耐腐蝕以及較強(qiáng)的伸展性，在工業(yè)等領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用。然而，含有Pd²⁺的工業(yè)廢物會排放至環(huán)境中，對水體和土壤產(chǎn)生并通過生物鏈累積放大污染，對人類健康產(chǎn)生了嚴(yán)重的威脅。Pd²⁺會引起一系列細(xì)胞毒性效應(yīng)，對人體構(gòu)成極大地危害。因此，開發(fā)環(huán)境中Pd²⁺的快速、低成本和綠色檢測技術(shù)對降低重金屬污染風(fēng)險(xiǎn)意義重大。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明旨在提供一種利用垃圾滲濾液膜濃縮液為碳源并通過鈍化劑輔助水熱法制備碳量子點(diǎn)的方法，并且制備的碳量子點(diǎn)熒光探針能實(shí)現(xiàn)對水中Pd²⁺的選擇性檢測。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種利用垃圾滲濾液膜濃縮液制備并可用于Pd²⁺檢測的碳量子點(diǎn)，通過如下步驟制備得到：

步驟1、量取10-20mL垃圾滲濾液膜濃縮液于聚四氟乙烯內(nèi)襯中，之后再向聚四氟乙烯內(nèi)襯中加入0.5-2g鈍化劑以輔助水熱法合成碳量子點(diǎn)，再超聲5-15min，得到均勻分散的溶液。

步驟2、將上述溶液置于100mL反應(yīng)釜中，在溫度100-300℃下，使用馬弗爐加熱1-9h，待反應(yīng)釜自然冷卻后取出。

步驟3、將冷卻后的上述溶液經(jīng)過微孔水系濾膜以除去大分子雜質(zhì)，然后放入透析袋在去離子水中純化透析20-30h以除去小分子和鹽雜質(zhì)。

步驟4、取上述透析袋內(nèi)溶液轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中，采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮1-3h，得到以垃圾滲濾液膜濃縮液為原料制備的碳量子點(diǎn)溶液，之后將該溶液冷凍干燥1-2d，得到棕色的碳量子點(diǎn)粉末。

進(jìn)一步地，步驟1中所述鈍化劑為聚乙二醇、乙二胺四乙酸、丙烯酰胺和丙烯醇中的任意一種，分子量選用1000-5000型中任意一種。

進(jìn)一步地，步驟3中透析袋的截留分子量為1000-3000。

進(jìn)一步地，步驟3中所述的微孔水系濾膜的孔徑為0.1-0.5μm。

進(jìn)一步地，步驟4中所述的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的轉(zhuǎn)速為40-60r/min，加熱溫度為50-70℃。