[發明專利]一種聚碳硅烷陶瓷前驅體的制備方法

有效

• 申請號: 202211069827.9
• 申請日: 2022-09-01
• 公開（公告）號: CN115466397B
• 公開（公告）日: 2023-10-10
• 發明（設計）人: 鄭樺;黃力峰;劉周東;吳曉東
• 申請（專利權）人: 福建立亞化學有限公司
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60
• 代理公司: 泉州商正智慧專利代理事務所(特殊普通合伙) 35276
• 代理人: 陳文戎

1.一種聚碳硅烷陶瓷前驅體的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將裂解釜和合成釜加熱、抽真空和保溫，以對裂解釜和合成釜干燥除水，再通入惰性氣體進行置換，反復操作多次后再通入惰性氣體并對其保持為微正壓狀態。

(2)將聚二甲基硅烷投入至裂解釜中，反復抽真空及用惰性氣體置換釜內的氣體，并通入惰性氣體保壓，而后加熱裂解釜至320℃～420℃并保持攪拌，裂解釜產生的氣體經冷凝后，以形成液體小分子。

(3)開啟合成釜回流裝置，向合成釜內通入氮氣和氫氣進行置換，并控制一定壓力，升溫并充分攪拌，在合成釜內溫度達到300℃時加入液體小分子，控制合成釜溫度為350℃～400℃，保溫2h～4h后關閉回流裝置。

(4)合成釜繼續加熱溫度控制在450℃～470℃，保溫6h～10h后，將合成釜內的液體過濾冷卻后，得到數均分子量為1160～1220、分散度(Mw/Mn)＜3.0、軟化點為185℃～195℃、陶瓷產率＞55％的聚碳硅烷。

2.根據權利要求1所述的一種聚碳硅烷陶瓷前驅體的制備方法，其特征在于：還包括步驟(5)將制得的聚碳硅烷與二甲苯以5∶2的比例進行混溶，得到的聚碳硅烷溶液在25℃下測試粘度。

3.根據權利要求1所述的一種聚碳硅烷陶瓷前驅體的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，通入的氮氣流量與氫氣流量比為5∶1～10∶1。

4.根據權利要求3所述的一種聚碳硅烷陶瓷前驅體的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述的合成釜內壓力控制在0.3MPa～0.5MPa。

5.根據權利要求1所述的一種聚碳硅烷陶瓷前驅體的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，將裂解釜和合成釜加熱至110℃～120℃，抽真空至-0.09±0.05MPa并保溫2h～3h。

6.根據權利要求1所述的一種聚碳硅烷陶瓷前驅體的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，裂解釜抽真空至-0.09±0.05MPa。

7.根據權利要求6所述的一種聚碳硅烷陶瓷前驅體的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，保持反應體系處于微正壓，并對其保壓20h～24h。

8.根據權利要求5或7所述的一種聚碳硅烷陶瓷前驅體的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)和步驟(2)中的惰性氣體為氮氣。