[發明專利]一種納米尺寸硫化物固體電解質材料及其制備方法有效
| 申請號： | 202211068813.5 | 申請日： | 2022-09-02 |
| 公開（公告）號： | CN115133117B | 公開（公告）日： | 2022-12-23 |
| 發明（設計）人： | 姚霞銀;吳銘;劉高瞻 | 申請（專利權）人： | 中國科學院寧波材料技術與工程研究所 |
| 主分類號： | H01M10/0562 | 分類號： | H01M10/0562;H01M10/052;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 寧波市鄞州盛飛專利代理事務所(特殊普通合伙) 33243 | 代理人： | 洪珊珊 |
| 地址： | 315201 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 納米 尺寸 硫化物 固體 電解質 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種納米尺寸硫化物固體電解質材料的制備方法，其特征在于，所述納米尺寸硫化物固體電解質材料的制備方法，包括以下步驟：
1）、制備硫化鋰材料；
2）、將10~100重量份溶劑、0~1質量份分散劑、1重量份包含硫化鋰材料的原料，在密閉容器內混合，混合方式包括機械攪拌、機械震蕩、超聲分散、球磨、輥磨中的一種或幾種的混合，干燥得到電解質前驅體粉末；
3）、將步驟2）得到的電解質前驅體粉末進行熱處理，粉碎研磨，得到納米尺寸硫化物固體電解質材料；
所述納米尺寸硫化物固體電解質材料具有式Ⅰ、式Ⅱ、式Ⅲ所示的化學式中的一種或多種：
(100-x-y)Li2S·xP2S5·yMmNn 式Ⅰ，
其中0≤x＜100，0≤y＜100，0≤x+y＜100，0≤m＜4，0≤n＜6，M為Li、Ge、Si、Sn、Sb中的一種或多種，N為Se、O、Cl、Br、I中的一種或多種；
Li10±lGe1-gGgP2-qQqS12-wWw 式Ⅱ，
其中，0≤l＜1，0≤g≤1，0≤q≤2，0≤w＜1，G為Si和/或Sn，Q為Sb，W為O、Se、Cl、Br、I中的一種或多種；
Li6±lP1-eEeS5±l-rRrX1±l 式Ⅲ，
其中，0≤l＜1，0≤e＜1，0≤r＜1，E為Ge、Si、Sn、Sb中的一種或多種，R為O和/或Se，X為Cl、Br、I中的一種或多種；
所述納米尺寸硫化物固體電解質材料的尺寸為10~500nm。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，硫化鋰材料的制備方法包括球磨法、碳熱還原法、鋰化含硫化學物質、硫化金屬鋰納米顆粒、含鋰和含硫物質互相反應中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中的溶劑為甲苯、氯苯、二甲苯、碳酸二甲酯、N-甲基甲酰胺、正己烷、甘醇二甲醚、二丁醚、乙醇、1,2-乙二胺、1,2-乙二硫醇、乙腈、四氫呋喃、甲醇、異丙醚、丙酮、己烯、乙酸乙酯中的一種或幾種的混合。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中的分散劑為曲拉通X-100、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、月桂基硫酸銨、月桂基醚硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、Pluronic F-127、吐溫80、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種的混合。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中，分散劑的質量份為：0＜分散劑的質量份≤1。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中的混合時間為1~48小時。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中的干燥溫度為10~100℃，干燥時間為1~48小時。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3）的熱處理溫度為100~600℃，熱處理時長為0.5~24小時。
9.一種納米尺寸硫化物固體電解質材料，其特征在于，其由權利要求1所述的制備方法制備獲得。
10.根據權利要求9所述的納米尺寸硫化物固體電解質材料，其特征在于，所述納米尺寸硫化物固體電解質材料的尺寸為10~100nm。
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