[發明專利]一種性能穩定的紅色鈣鈦礦量子點膜制備方法

在審

• 申請號: 202211067432.5
• 申請日: 2022-09-01
• 公開（公告）號: CN115418017A
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 張楠林;薩思佳;陳家寶;李秀婷
• 申請（專利權）人: 陽明量子科技（深圳）有限公司
• 主分類號: C08J7/04
• 分類號: C08J7/04;C08L67/02;C09D175/14;C09D5/22;C09K11/02;C09K11/66
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本發明公開了一種性能穩定的紅色鈣鈦礦量子點膜制備方法，屬于熒光材料領域。所述制備方法包括一下步驟：以能紫外光聚合的單體作為溶劑制備紅色鈣鈦礦量子點反應液；以金屬鹵化物混合物制備前驅體溶液作為配體鈍化添加劑；將鈍化添加劑加入剛制備好的鈣鈦礦量子點反應液中或/和光固化膠水中；將鈍化后的鈣鈦礦量子點反應液和特定的光固化膠水混合制成光固化鈣鈦礦量子點膠水；將膠水涂覆在PET或水氧阻隔膜的上下兩側基材中，進行紫外光固化；得到紅色鈣鈦礦量子點膜。本發明制備的紅色鈣鈦礦量子點膜，在65攝氏度、95%空氣濕度的加速老化測試中，1000h內發光強度變化不超過10%，表現出了極好的濕熱穩定性，邊緣退化不超過0.5mm。

技術領域

本發明屬于新型顯示和熒光材料領域。

背景技術

鈣鈦礦量子點作為一種優異的發光材料，具有發光顏色純、發光峰窄、量子產率高、毒性低等優點，已經在量子點電視等大屏新型顯示行業得到了產業化應用。然而目前成熟的應用局限在綠色鈣鈦礦量子點材料，對于顯示行業中另外一種重要的發光顏色紅色鈣鈦礦量子點材料，其還存在諸多問題。例如紅色鈣鈦礦量子點材料與光固化膠水不兼容易沉降分解、光固化速率太慢難以適應工業產線需要、成品光學膜穩定性太差等。最主要的還是其穩定性問題，限制了其產業化應用的步伐。

CN 114874765 A公開了一種工業化的紅色鈣鈦礦量子點制膜方法，解決了量子點材料與膠水相容性、光固化速率慢等問題。202210562898.6公開了一種錳摻雜的紅色鈣鈦礦量子點制膜方法，提高了紅色鈣鈦礦量子點晶體結構的穩定性。然而對于實際工業化的穩定性要求，如超過1000h的加速老化認證，還需要更好的方案方能滿足。紅色鈣鈦礦量子點在應用過程中，容易受到水分和氧氣的誘導，發生相變，從發光性能良好的立方晶相，轉變為發光性能差的斜方晶相，從而逐漸喪失熒光特性。從納米材料層面阻止水氧對于紅色鈣鈦礦量子點材料的破壞，同時保證紅色鈣鈦礦量子點材料對于光固化膠水的兼容性、光固化速率滿足工業化要求等，是本領域亟待解決的重點問題。

發明內容

為了解決上述技術問題中的至少一個，本發明旨在提供一種性能穩定的紅色鈣鈦礦量子點膜制備方法，使得紅色鈣鈦礦量子點溶液在制膜過程中與光固化膠水兼容、滿足工業產線固化速率要求、成品紅色光學膜經過1000h加速老化驗證。為了達到該目的，本發明采用的技術方案如下：

一種性能穩定的紅色鈣鈦礦量子點膜制備方法，包括以下步驟：

S1，以能紫外光聚合的單體作為溶劑制備紅色鈣鈦礦量子點反應液；

S2，以金屬鹵化物混合物制備前驅體溶液作為配體鈍化添加劑，將鈍化添加劑加入剛制備好的鈣鈦礦量子點反應液中，或者加入到光固化膠水中，再將鈣鈦礦量子點溶液和光固化膠水混合，制成光固化鈣鈦礦量子點膠水；

S3，將膠水涂覆在PET或水氧阻隔膜的上下兩側基材中，進行紫外光固化；得到紅色鈣鈦礦量子點膜。

其中，金屬鹵化物為碘化鋅和溴化鋅中的一種或其混合物。

進一步地，步驟S1包括以下步驟：

S11，將所述第一活性稀釋單體為銫源溶劑，與碳酸銫和銫源脂肪酸混合，抽真空加熱到60～160℃持續1～2h制得銫源；

S12，將所述第一活性稀釋單體作為鉛源溶劑，與溴化鉛、碘化鉛、鉛源脂肪酸和鉛源脂肪胺混合，抽真空加熱到80～170℃持續2～3h制得鉛源；

S13，將溫度為70～160℃的銫源注入到溫度為80～170℃的鉛源中，攪拌3～15s后立即放入冷水冷卻即得所述鈣鈦礦量子點反應液。

在本發明的一些實施方案中，所述的銫源脂肪酸選自包括辛酸、月桂酸、油酸、二十酸的組中的一種或多種。