[發明專利]一種基于一測多評的蒲地藍消炎片質量評價方法

在審

• 申請號: 202211063030.8
• 申請日: 2022-08-31
• 公開（公告）號: CN115356420A
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 李彬;王瓊芬;張夢奇;鄭國平;徐虹;吳纖愫;石婧;張紅萍;倪東宇;劉婷
• 申請（專利權）人: 舟山市食品藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 金方瑋

1.一種基于一測多評的蒲地藍消炎片質量評價方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備單一對照品溶液：取單咖啡酰酒石酸、菊苣酸、黃芩苷、千層紙素A-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷、漢黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素對照品，分別加甲醇溶解并稀釋得到單一對照品貯備液；

2)制備混合對照品溶液：分別取步驟1)得到的單一對照品貯備液，置于量瓶中，加甲醇溶液稀釋，得到混合對照品溶液；

3)制備供試品溶液：取樣品，置于錐形瓶中，加入甲醇溶液，密塞，稱定重量，加熱回流，取出放冷，再稱定重量，用甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，過濾，取濾液，得到供試品溶液；

4)將步驟2)得到的混合對照品溶液進高效液相色譜儀，進樣測定，得到液相色譜圖，記錄各成分的峰面積，采用多點校正法，以黃芩苷為內參物，計算其他6種待測成分的相對校正因子；

5)分析確定待測成分色譜峰定位依據。

2.根據權利要求1所述的一種基于一測多評的蒲地藍消炎片質量評價方法，其特征在于：步驟1)中，按質量濃度計，單咖啡酰酒石酸271.46μg/mL、菊苣酸443.49μg/mL、黃芩苷915.08μg/mL、千層紙素A-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷580.55μg/mL、漢黃芩苷376.27μg/mL、黃芩素291.55μg/mL和漢黃芩素159.54μg/mL。

3.根據權利要求1所述的一種基于一測多評的蒲地藍消炎片質量評價方法，其特征在于：步驟2)中，按質量濃度計，單咖啡酰酒石酸21.716μg/mL、菊苣酸17.740μg/mL、黃芩苷292.82μg/mL、千層紙素A-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷46.444μg/mL、漢黃芩苷75.254μg/mL、黃芩素11.662μg/mL和漢黃芩素6.382μg/mL。

4.根據權利要求1所述的一種基于一測多評的蒲地藍消炎片質量評價方法，其特征在于：步驟3)中，樣品的加入量與甲醇體積的比例為0.4g：50mL。

5.根據權利要求1所述的一種基于一測多評的蒲地藍消炎片質量評價方法，其特征在于：步驟3)中，提取溶劑甲醇的體積百分濃度為70％。

6.根據權利要求1所述的一種基于一測多評的蒲地藍消炎片質量評價方法，其特征在于：步驟3)中，加熱回流的時間為2h，取出后降至室溫。

7.根據權利要求1所述的一種基于一測多評的蒲地藍消炎片質量評價方法，其特征在于：步驟4)中，色譜條件為：Agilent Poroshell 120 SB-C₁₈，2.1×50mm，2.7μm；流動相：流動相A為甲醇-流動相B為乙腈-流動相C為0.1％磷酸溶液；

梯度洗脫為：0～5min，流動相A，10％→20％，流動相B，5％，流動相C，85％→75％；

5～20min，流動相A，20％→25％，流動相B，5％→10％，流動相C，75％→65％；

20～25min，流動相A，25％→40％，流動相B，10％→15％，流動相C，65％→45％；

30～35min，流動相A，40％，流動相B，15％，流動相C，45％；

流速：0.3mL/min；檢測波長：0～13min，326nm；14～35min，274nm；柱溫:30℃；進樣量：2μL。

8.根據權利要求1所述的一種基于一測多評的蒲地藍消炎片質量評價方法，其特征在于：步驟4)中，以黃芩苷為內參物，計算其他6種待測成分的相對校正因子f，計算公式為f＝f_s/f_k＝(C_k×A_s)/(C_s×A_k)；

其中C_k為待測成分含量，A_k為待測成分峰面積，C_s為內參物含量，A_s為內參物峰面積。

9.根據權利要求1所述的一種基于一測多評的蒲地藍消炎片質量評價方法，其特征在于，步驟5)中，采用相對保留值法作為色譜峰定位依據，并將偏差限定在(±5％)，分別比較一測多評法的計算值與外標法的實測值。