[發明專利]一種表面增強拉曼散射納米傳感薄膜及其制備方法和其在黃曲霉素檢測中的應用

在審

• 申請號: 202211058761.3
• 申請日: 2022-08-31
• 公開（公告）號: CN115468943A
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發明（設計）人: 賈坤;易柯宇;潘聰;胡以國;鄭利
• 申請（專利權）人: 電子科技大學;貴州康欽承平生物科技有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B82Y30/00;B82Y40/00;B82Y15/00
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 冉劍俠

1.一種表面增強拉曼散射納米傳感薄膜的制備方法，其特征在于：包括以下依次進行的步驟：

S1：將多元醇滴加至含催化劑的二異氰酸酯中，經反應獲得預聚物；

S2：在所述預聚物中加入二元醇和溶劑，經反應獲得聚氨酯；

S3：將聚氨酯分散于混合溶劑中，獲得聚氨酯溶液；

S4：以聚氨酯溶液為原料進行靜電紡絲，獲得聚氨酯紡絲膜；

S5：通過物理氣相沉積，在聚氨酯紡絲膜上形成銀層，獲得表面增強拉曼散射納米傳感薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種表面增強拉曼散射納米傳感薄膜的制備方法，其特征在于：在S1中，所述多元醇包括分子量在650-2000之間的聚四氫呋喃二醇、聚乙二醇和聚丙二醇中的至少一種；所述二異氰酸酯包括異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯和二環己基甲烷二異氰酸酯中的至少一種；所述催化劑為二月桂酸二丁基錫。

3.根據權利要求2所述的一種表面增強拉曼散射納米傳感薄膜的制備方法，其特征在于：在S1中，多元醇和二異氰酸酯的質量比為10-14：6.9-10.3；催化劑的質量為二異氰酸酯的0.1％。

4.根據權利要求3所述的一種表面增強拉曼散射納米傳感薄膜的制備方法，其特征在于：在S1中，反應溫度為70-90℃，反應時間為3小時。

5.根據權利要求1所述的一種表面增強拉曼散射納米傳感薄膜的制備方法，其特征在于：在S2中，在S1獲得的預聚物中，加入0.53-1.8質量份的二元醇和5份溶劑；20-35℃條件下攪拌30min；然后轉入聚四氟乙烯模具，置于80℃真空烘箱中真空反應10h，獲得聚氨酯。

6.根據權利要求5所述的一種表面增強拉曼散射納米傳感薄膜的制備方法，其特征在于，在S2中，所述的二元醇包括乙二醇、丙二醇和1,4-丁二醇中的至少一種；所述溶劑為丙酮。

7.根據權利要求1所述的一種表面增強拉曼散射納米傳感薄膜的制備方法，其特征在于，在S3中，聚氨酯和所述混合溶劑的質量比為0.5-1.5：8.5-9.5；所述混合溶劑由質量比為1：4的N,N-二甲基甲酰胺和丙酮組成。

8.根據權利要求1所述的一種表面增強拉曼散射納米傳感薄膜的制備方法，其特征在于，在S4中，靜電紡絲的工藝條件為：注射器配23號針尖，進料速率為0.6mL/h，紡絲電壓為18KV；滾軸接收距離為25cm。

9.一種表面增強拉曼散射納米傳感薄膜，其特征在于，聚氨酯紡絲膜和沉積在聚氨酯紡絲膜上的銀層，所述銀層的厚度為5-15nm；所述聚氨酯紡絲膜的合成原料包括質量比為10-14：6.9-10.3：0.53-1.8的多元醇、二異氰酸酯和二元醇。

10.權利要求9所述的一種表面增強拉曼散射納米傳感薄膜在黃曲霉素檢測中的應用，其特征在于，包括以下依次進行的步驟：將表面增強拉曼散射納米傳感薄膜浸泡于含有黃曲霉素的樣品中10min；取出后固定于載玻片上；表面增強拉曼散射納米傳感薄膜風干后，在532nm激光激發、50倍物鏡條件下采集拉曼光譜。