[發(fā)明專利]一種鋰硫電池硫正極的單原子催化劑材料的制備方法

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• 申請日: 2022-08-31
• 公開（公告）號: CN115360352A
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發(fā)明（設計）人: 閆霄;顧洪飛;劉小雨;譚春梅;王敏;李彥娟
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62
• 代理公司: 北京淮海知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 32205
• 代理人: 李妮

1.一種鋰硫電池硫正極的單原子催化劑材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將碳源溶于有機溶劑，再加入有機酸，攪拌形成混合溶液；

(2)取步驟(1)制備得到的混合溶液加入到介孔模板劑中，浸漬一段時間，然后低溫老化后再高溫老化，最后烘干得到樣品Ⅰ；

(3)將樣品Ⅰ在燒結氣氛中進行燒結處理，自然冷卻到室溫得到樣品Ⅱ；

(4)將金屬源和有機配體混合后加入到純甲醇中，攪拌后再加入氮源，再攪拌成均勻溶液；

(5)將樣品Ⅱ加入到步驟(4)得到的均勻溶液中，依次經(jīng)過蒸發(fā)、在燒結氣氛中進行燒結、刻蝕、洗滌、抽濾、干燥即得到單原子催化劑材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種鋰硫電池硫正極的單原子催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，有機酸為草酸或甲酸；碳源為糖醇、葡萄糖、蔗糖中的一種；所述碳源和有機酸分別在混合溶液中的質量濃度為9-11％和70-90％。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種鋰硫電池硫正極的單原子催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，介孔模板劑為SBA-15，混合溶液與介孔模板劑之間的質量比范圍為1：(1-4)，浸漬溫度為25-35℃，浸漬時間為10-12h。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的一種鋰硫電池硫正極的單原子催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，低溫下老化參數(shù)為：老化溫度為40-50℃，老化時間為16-18h；高溫老化參數(shù)為：老化溫度為90-120℃，老化時間為19-23h；烘干溫度為50-60℃，烘干時間為12-14h。

5.根據(jù)權利要求1或2所述的一種鋰硫電池硫正極的單原子催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，燒結溫度為850-950℃，燒結時間為3-5h。

6.根據(jù)權利要求1或2所述的一種鋰硫電池硫正極的單原子催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，金屬源為硫酸亞鐵、硫酸鈷、硫酸銅、醋酸鎳中的一種；有機配體為1,10-鄰菲羅啉、乙二胺、甘氨酸中的一種；氮源為二甲基咪唑和尿素中的一種。

7.根據(jù)權利要求1或2所述的一種鋰硫電池硫正極的單原子催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，金屬源與氮源分別在均勻溶液中的濃度范圍為5.5-10g/L和65-70g/L；金屬源與有機配體之間的質量比范圍為1：(1-3)。

8.根據(jù)權利要求1或2所述的一種鋰硫電池硫正極的單原子催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，樣品Ⅱ與均勻溶液的質量比范圍為1：(0.1-0.5)。

9.根據(jù)權利要求1或2所述的一種鋰硫電池硫正極的單原子催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中和步驟(5)中，燒結氣氛為氮氣、氬氣、氬氣/氫氣混合氣氛中的一種；步驟(5)中，燒結溫度為900-1050℃，燒結時間為4-5h。

10.根據(jù)權利要求1或2所述的一種鋰硫電池硫正極的單原子催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，蒸發(fā)工藝參數(shù)為：蒸發(fā)溫度為70-80℃，蒸發(fā)時間為8-10h；刻蝕工藝參數(shù)為：氫氟酸刻蝕，刻蝕時間為6-8h；干燥工藝參數(shù)為：干燥溫度為40-60℃，干燥時間為8-12h。