[發(fā)明專利]引入電偶層設(shè)計(jì)高性能產(chǎn)氫助催化劑并構(gòu)建雪花狀CuNi@EDL/CdS催化劑的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211048502.2
• 申請(qǐng)日: 2022-08-29
• 公開（公告）號(hào): CN115318307B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高劍;周稱新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川啟睿克科技有限公司;四川長(zhǎng)虹電子控股集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/04
• 分類號(hào): B01J27/04;B01J27/043;B01J37/03;B01J37/08;B01J35/02;C01B3/04
• 代理公司: 四川省天策知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51213
• 代理人: 胡慧東

1.一種引入電偶層設(shè)計(jì)高性能產(chǎn)氫助催化劑并構(gòu)建雪花狀CuNi@EDL/CdS催化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將去離子水與丙三醇混合得到第一混合液，然后將銅鹽和鎳鹽溶于第一混合液中，攪拌均勻得到清澈的第二混合液；步驟(1)中去離子水與丙三醇的體積比為1：(3～5)，銅鹽與鎳鹽的摩爾比為(3～5)：(5～3)，攪拌時(shí)間為2～4小時(shí)；(2)將第二混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，從室溫升溫至90～110℃，保溫1～3h，然后自然冷卻至室溫；(3)將步驟(2)得到的產(chǎn)物離心、洗滌得到沉淀物，干燥研磨，得到CuNi絡(luò)合物；(4)將CuNi絡(luò)合物煅燒后研磨得到助催化劑CuNi@EDL；步驟(4)具體為將CuNi絡(luò)合物置于剛玉石英舟中，用管式爐在N₂或Ar氣氛圍中煅燒，其中從室溫以9-11℃/min的升溫速率勻速升至400-600℃，保溫反應(yīng)0.5-1.5h，降至室溫后取出，用研缽研磨即得助催化劑CuNi@EDL；(5)將助催化劑CuNi@EDL分散于去離子水中得到懸濁液，將鎘源和硫源加入懸濁液中攪拌均勻然后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加熱，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫；(6)將步驟(5)得到的產(chǎn)物離心并洗滌，直至上清液為透明狀，收集所得沉淀，將該沉淀物于干燥研磨，得到CuNi@EDL/CdS雪花狀復(fù)合催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的構(gòu)建雪花狀CuNi@EDL/CdS催化劑的方法，所述銅鹽選自氯化銅、硝酸銅、硫酸銅中的任意一種，所述鎳鹽選自氯化鎳、硝酸鎳、硫酸鎳中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的構(gòu)建雪花狀CuNi@EDL/CdS催化劑的方法，步驟(3)中洗滌為采用去離子水洗滌2～4次，干燥溫度為80～100℃，干燥時(shí)間為5～7h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的構(gòu)建雪花狀CuNi@EDL/CdS催化劑的方法，步驟(5)中將助催化劑按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1％-5％超聲分散于去離子水中，反復(fù)超聲、攪拌，使其充分分散得到懸濁液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的構(gòu)建雪花狀CuNi@EDL/CdS催化劑的方法，步驟(5)中所述鎘源選自氯化鎘、硝酸鎘、硫酸鎘、乙酸鎘中的任意一種或多種，所述硫源選自硫化鈉、硫脲、硫代硫酸鈉、尿素中的任意一種或多種，所述鎘源與硫源的摩爾比為1:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的構(gòu)建雪花狀CuNi@EDL/CdS催化劑的方法，步驟(5)中加熱具體為從室溫加熱至140-160℃，保溫反應(yīng)11-13h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的構(gòu)建雪花狀CuNi@EDL/CdS催化劑的方法，步驟(6)中干燥溫度為80～100℃。

8.一種雪花狀CuNi@EDL/CdS催化劑，其特征在于，其采用權(quán)利要求1～7任意一項(xiàng)所述的構(gòu)建雪花狀CuNi@EDL/CdS催化劑的方法制備得到。