[發(fā)明專利]一種高導電石墨烯膜及其制備方法

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• 申請日: 2022-08-30
• 公開（公告）號: CN115448299A
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發(fā)明（設計）人: 陳麗萍
• 申請（專利權）人: 深圳市米韻科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種高導電石墨烯膜及其制備方法，包括如下步驟：步驟S1、將鱗片石墨緩慢加入濃硫酸中，加入高錳酸鉀，升溫，勻速攪拌4h，滴加過氧化氫水溶液，保溫反應直至無氣體產(chǎn)生，滴加稀鹽酸，并反應2h，透析至中性，過濾，制成氧化石墨懸浮液；步驟S2、制成大片徑氧化石墨烯薄膜；步驟S3、將大片徑氧化石墨烯薄膜轉移至石英基材表面，將混合溶液通入汽化爐中汽化，將苯胺和苯二胺制成混合溶液，通過汽化爐進行汽化，之后隨氬氣通入大片徑氧化石墨烯表面，氨基與含氧化能團發(fā)生鍵合，引入苯胺和苯二胺，在將大片徑石墨烯在制備過程中產(chǎn)生的缺陷進行修整，形成更加均一、規(guī)整的形態(tài)，進而進一步提高制備出的石墨烯膜的導電性能。

技術領域

本發(fā)明屬于導電材料技術領域，具體涉及一種高導電石墨烯膜及其制備方法。

背景技術

當前透明導電薄膜(TCFs)是光學透明導電材料薄膜，它們是許多電子設備的重要組成部分，包括液晶顯示器、OLED、觸摸屏和光伏等。光伏應用的TCFs是由無機和有機材料制成的。傳統(tǒng)的透明導電材料，如銦錫氧化物(ITO)，價格昂貴，易碎，不靈活。盡管碳納米管、多晶石墨烯和金屬納米線等替代網(wǎng)絡已經(jīng)被提出。由于石墨烯具有優(yōu)良的導電性、光學透明性和力學性能，被認為是最有可能取代現(xiàn)有的昂貴的ITO作為透明導電膜的理想材料。但是對于透明導電膜方面的應用，石墨烯尺寸越小，組裝的透明導電膜電阻就會越大，而且石墨烯在加工過程中由于受到超聲、高速攪拌的影響，石墨烯邊緣及片層形成缺陷，使得制成的導電膜的導電性能下降。

發(fā)明內容

為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種高導電石墨烯膜及其制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案實現(xiàn)：

一種高導電石墨烯膜的制備方法，包括如下步驟：

步驟S1、將鱗片石墨緩慢加入質量分數(shù)70％濃硫酸中，冰水浴下勻速攪拌30min，之后加入高錳酸鉀，升溫至35℃，勻速攪拌4h，攪拌結束后緩慢滴加質量分數(shù)15％過氧化氫水溶液，升溫至65-90℃，保溫反應直至無氣體產(chǎn)生，滴加質量分數(shù)5％稀鹽酸，繼續(xù)攪拌并反應2h，反應結束后用去離子水透析至中性，過濾，制得氧化石墨，之后加入去離子水，制得質量分數(shù)1-1.5％氧化石墨懸浮液，控制鱗片石墨、濃硫酸和高錳酸鉀的用量比為100-150g∶2.5-3L∶30-50g，過氧化氫水溶液的用量為鱗片石墨與濃硫酸重量和的10％，稀鹽酸的用量為過氧化氫水溶液體積的30-50％；

步驟S2、將氧化石墨烯懸浮液加入均質機中，以5000r/min的轉速攪拌30min，制得分散液，除去雜質，之后用0.55μm的混纖微孔濾膜真空抽濾，用去離子水洗滌，形成一面帶有薄膜的濾膜，將PET膜作為基底，在基底表面滴加異丙醇，將薄膜面貼在基體表面，繼續(xù)滴加異丙醇直至透濕，排出濾膜和基底間的氣泡，置于培養(yǎng)皿中，在濾膜表面緩慢滴加丙酮直至濾膜溶解，靜置1h后排出丙酮，將基底傾斜放置，分別用無水乙醇和丙酮清洗三次，烘干，制得大片徑氧化石墨烯薄膜；

通過改進Hummers法將鱗片石墨制成氧化石墨，之后高速均質制成分散液，其為氧化石墨烯分散液，方法中不采用超聲分散，防止超聲波對氧化石墨烯晶體結構產(chǎn)生的破壞，導致氧化石墨烯的片徑減小，之后通過微孔濾膜和PET膜制備出大片徑氧化石墨烯薄膜；

步驟S3、將大片徑氧化石墨烯薄膜轉移至石英基材表面，置于高溫反應爐中，預熱至300℃，高溫反應爐前部設有汽化爐，將混合溶液通入汽化爐中汽化，之后隨氬氣氣流進入高溫反應爐中，反應30min后升溫至600℃，煅燒2h，制得高導電石墨烯膜，控制汽化爐溫度為280-300℃，混合溶液的通入量為3-5sccm，氬氣氣流的流量為20sccm。

進一步地：步驟S3中所述混合溶液為苯胺和苯二胺按照1∶1的體積比混合而成。

一種高導電石墨烯膜，由上述制備方法制備而成。

本發(fā)明的有益效果：