[發(fā)明專利]一種3D氮摻雜多孔碳負(fù)載催化劑的制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211045528.1
• 申請(qǐng)日: 2022-08-26
• 公開（公告）號(hào): CN115418654A
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許躍龍;劉展;王莎莎;任斌;翟作昭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北省科學(xué)院能源研究所
• 主分類號(hào): C25B1/04
• 分類號(hào): C25B1/04;C25B11/04;C01B25/08;C01B32/05
• 代理公司: 石家莊德皓專利代理事務(wù)所(普通合伙) 13129
• 代理人: 王夢(mèng)幻

1.一種3D氮摻雜多孔碳負(fù)載催化劑的制備方法，其特征在于，所述包括：

(1)制備鎳化合物負(fù)載氮摻雜碳材料：將三聚氰胺、果膠、Ni(NO₃)₂、次磷酸二氫氨加入到去離子水中混合均勻得到混合物，將混合物移入反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)后得到鎳化合物負(fù)載氮摻雜碳材料；

(2)制備氮摻雜多孔碳負(fù)載Ni₂P催化劑：將步驟(1)得到的鎳化合物負(fù)載氮摻雜碳材料進(jìn)行高溫炭化得到氮摻雜多孔碳負(fù)載Ni₂P催化劑；

(3)制備3D氮摻雜多孔碳負(fù)載催化劑：將步驟(2)得到的氮摻雜多孔碳負(fù)載Ni₂P催化劑、四硫代鉬酸銨、去離子水加入反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到3D氮摻雜多孔碳負(fù)載催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3D氮摻雜多孔碳負(fù)載催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，三聚氰胺、果膠、Ni(NO₃)₂、次磷酸二氫氨的質(zhì)量比為25:15:(7-9):10。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種3D氮摻雜多孔碳負(fù)載催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，混合物中次磷酸二氫氨與去離子水的質(zhì)量體積比為1.0g：(60-80)mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3D氮摻雜多孔碳負(fù)載催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，混合物移入反應(yīng)釜中后，在150℃下水熱12h得到棕黃色漿料，所述棕黃色漿料經(jīng)地吸后得到鎳化合物負(fù)載氮摻雜碳材料。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種3D氮摻雜多孔碳負(fù)載催化劑的制備方法，其特征在于，所述洗滌為用去離子水和無水乙醇各洗滌抽濾三次。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3D氮摻雜多孔碳負(fù)載催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)包括：將步驟(1)得到的鎳化合物負(fù)載氮摻雜碳材料在900℃氮?dú)夥諊赂邷靥炕?h得到氮摻雜多孔碳負(fù)載Ni₂P催化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3D氮摻雜多孔碳負(fù)載催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，氮摻雜多孔碳負(fù)載Ni₂P催化劑和四硫代鉬酸銨的質(zhì)量比為(8-12):1。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種3D氮摻雜多孔碳負(fù)載催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，氮摻雜多孔碳負(fù)載Ni₂P催化劑與去離子水的質(zhì)量體積比為(0.8-1.2)g：100mL。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3D氮摻雜多孔碳負(fù)載催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，水熱反應(yīng)溫度為150℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為20h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的制備方法制得的3D氮摻雜多孔碳負(fù)載催化劑作為析氫電解水的催化劑應(yīng)用于析氫反應(yīng)及電解水。