[發(fā)明專利]一種銫銅鹵晶體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211044612.1
• 申請(qǐng)日: 2022-08-30
• 公開（公告）號(hào): CN115403065B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐江;牛廣達(dá);朱勁松;張澳;巫皓迪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)鄂州工業(yè)技術(shù)研究院;華中科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G3/00
• 分類號(hào): C01G3/00;B01D9/02
• 代理公司: 北京眾達(dá)德權(quán)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11570
• 代理人: 劉杰

本申請(qǐng)實(shí)施例提供一種銫銅鹵晶體的制備方法，包括如下步驟：提供化學(xué)式為CsX和CuX的化合物，混合均勻得到反應(yīng)物，其中X為Cl、Br、I中的至少一種；將所述反應(yīng)物置于預(yù)定真空度下并加熱至預(yù)定溫度，同時(shí)使所述反應(yīng)物進(jìn)行預(yù)定時(shí)間的內(nèi)部運(yùn)動(dòng)，得到熔體；在預(yù)定冷卻速率下冷卻所述熔體，得到所述銫銅鹵晶體。本申請(qǐng)實(shí)施例提供的銫銅鹵晶體的制備方法，整個(gè)制備過程十分簡(jiǎn)單，且得到的產(chǎn)物具有很高的純度。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)涉及發(fā)光、輻照探測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及銫銅鹵晶體的制備方法。

背景技術(shù)

銫銅鹵(Cs-Cu-X)材料作為一種金屬鹵化物材料在發(fā)光以及輻照探測(cè)領(lǐng)域大放異彩具有發(fā)光波段多、發(fā)光性能好、熒光量子產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)。目前對(duì)于銫銅鹵材料的合成方法尚不夠完善，一般是溶液法制備粉體材料或者使用布里奇曼法制備單晶材料。這兩種方法分別存在純度較低、工藝復(fù)雜耗時(shí)較長的缺點(diǎn)，嚴(yán)重限制了銫銅鹵材料的進(jìn)一步應(yīng)用研究。

發(fā)明內(nèi)容

本申請(qǐng)實(shí)施例提供了一種銫銅鹵晶體的制備方法，以解決現(xiàn)有方法純度較低、工藝復(fù)雜的技術(shù)問題。

本申請(qǐng)實(shí)施例提供一種銫銅鹵晶體的制備方法，包括如下步驟：

提供化學(xué)式為CsX和CuX的化合物，混合均勻得到反應(yīng)物，其中X為Cl、Br、I中的至少一種；

將所述反應(yīng)物置于預(yù)定真空度下并加熱至預(yù)定溫度，同時(shí)使所述反應(yīng)物進(jìn)行預(yù)定時(shí)間的內(nèi)部運(yùn)動(dòng)，得到熔體；

在預(yù)定冷卻速率下冷卻所述熔體，得到所述銫銅鹵晶體。

在本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述將所述反應(yīng)物置于預(yù)定真空度下并加熱至預(yù)定溫度，包括如下步驟：

將反應(yīng)物置于所述預(yù)定真空度下；

對(duì)預(yù)定真空度下的反應(yīng)物進(jìn)行分段加熱，直至達(dá)到所述預(yù)定溫度。

在本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述X為I，所述CsX和CuX的摩爾比為3：2。

在本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述分段加熱包括如下步驟：

將反應(yīng)物加熱至200℃，保溫至少10min；

將200℃下的反應(yīng)物加熱至300℃，保溫至少10min；

將300℃下的反應(yīng)物加熱至350℃，保溫至少10min；

對(duì)350℃下的反應(yīng)物加熱。

在本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述X為Cl、I兩種元素的組合，所述反應(yīng)物中Cs、Cu、Cl、I原子的摩爾比為5：3：6：2。

在本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述分段加熱包括如下步驟：

將反應(yīng)物加熱至200℃，保溫至少10min；

將200℃下的反應(yīng)物加熱至300℃，保溫至少10min；

將300℃下的反應(yīng)物加熱至400℃，保溫至少10min；

對(duì)400℃下的反應(yīng)物加熱。

在本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述預(yù)定溫度為380-420℃。

在本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述預(yù)定真空度為0.8×10^-3-1.2×10^-3Pa。

在本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述預(yù)定冷卻速率不高于15℃/h。

在本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述預(yù)定時(shí)間不短于6h。

本申請(qǐng)實(shí)施例提供的上述技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：