[發明專利]一種低氣味阻燃劑TCPP的制備方法在審
| 申請號： | 202211044085.4 | 申請日： | 2022-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN115466283A | 公開（公告）日： | 2022-12-13 |
| 發明（設計）人： | 李勝勇;田澤;張旭;張濤 | 申請（專利權）人： | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/09 | 分類號： | C07F9/09 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氣味 阻燃 tcpp 制備 方法 | ||
1.一種低氣味阻燃劑TCPP的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將三氯氧磷、路易斯酸催化劑、氟代磺酸鹽分別添加至釜式反應器中，升至反應溫度，然后緩慢通入環氧丙烷進行反應，生成阻燃劑TCPP。
2.根據權利要求1所述的低氣味阻燃劑TCPP的制備方法，其特征在于，所述三氯氧磷和環氧丙烷的摩爾比為1:(3.0-5.0)，優選1:(3.0-4.0)。
3.根據權利要求1或2所述的低氣味阻燃劑TCPP的制備方法，其特征在于，所述路易斯酸催化劑選自四氯化鈦、氯化鋁、氯化鐵、氯化鎂、氯化錫、氯化鈣、三氟化硼中的至少一種。
4.根據權利要求3所述的低氣味阻燃劑TCPP的制備方法，其特征在于，所述路易斯酸催化劑的添加量為基于三氯氧磷的0.05-15.0mol％，優選0.5-10.0mol％。
5.根據權利要求1或2所述的低氣味阻燃劑TCPP的制備方法，其特征在于，所述氟代磺酸鹽選自三氟甲磺酸鈣、三氟甲磺酸鋁、二氟甲基亞磺酸鈉中的至少一種。
6.根據權利要求5所述的低氣味阻燃劑TCPP的制備方法，其特征在于，所述氟代磺酸鹽的添加量為基于三氯氧磷的0.001-0.100mol％，優選0.005-0.050mol％。
7.根據權利要求1或2所述的低氣味阻燃劑TCPP的制備方法，其特征在于，反應溫度為30-90℃。
8.根據權利要求7所述的低氣味阻燃劑TCPP的制備方法，其特征在于，環氧丙烷的進料時間為2-10h，保溫時間為1-6h。
9.根據權利要求1或2所述的低氣味阻燃劑TCPP的制備方法，其特征在于，反應結束后，經包含堿洗、水洗、蒸餾脫水的后處理操作對產品阻燃劑TCPP進行純化。
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