[發(fā)明專利]一種復方銀杏通脈口服液質(zhì)量標準的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202211041004.5
• 申請日: 2022-08-29
• 公開（公告）號: CN115616102A
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發(fā)明（設計）人: 鄒奇;戴甲木;侯鳳飛;戴鑫汶;聶蔚;張豪;唐心文
• 申請（專利權）人: 湖南補天藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/90;G01N30/94
• 代理公司: 長沙德權知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 43229
• 代理人: 丁茂林

1.一種復方銀杏通脈口服液質(zhì)量標準的檢測方法，其特征在于，包括建立復方銀杏通脈口服液指紋圖譜，指紋圖譜建立包括：

供試品溶液1制備：取復方銀杏通脈口服液適量，加甲醇混合后進行超聲處理，然后過濾取濾液得到供試品溶液；

對照品溶液1制備：將二苯乙烯苷、特女貞苷、丹酚酸B、槲皮素、松脂醇二葡萄糖苷、杯莧甾酮、異鉤藤堿、齊墩果酸樣品用水溶解后作為混合的對照品溶液1-a；將山梨酸鉀樣品用甲醇溶解后作為對照品溶液1-b；

對照藥材溶液1：將銀杏葉、制何首烏、女貞子、丹參、杜仲、川牛膝、鉤藤七種藥材預處理后分別按制備供試品溶液1的制備方法得到對照藥材溶液；

通過HPLC液相色譜儀分別測定對照品溶液1、對照藥材溶液1以及多批次供試品溶液1；

將多批次供試品溶液1的色譜圖導入中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)，以其中一個批次的供試品溶液1的色譜圖作為參照圖譜，經(jīng)過多點校正、數(shù)據(jù)分析得到復方銀杏通脈口服液的指紋圖譜；

色譜條件：采用C18色譜柱，流速1.0ml/min，檢測波長220～230nm，柱溫20～30℃；流動相A為乙腈，流動相B為0.1％磷酸，按如下順序進行梯度洗脫：

2.根據(jù)權利要求1所述的復方銀杏通脈口服液質(zhì)量標準的檢測方法，其特征在于，色譜條件為：采用Waters xterra C18型號的250mm×4.6mm×5μm色譜柱，流速1.0ml/min，檢測波長223nm，柱溫25℃。

3.根據(jù)權利要求2所述的復方銀杏通脈口服液質(zhì)量標準的檢測方法，其特征在于，所述復方銀杏通脈口服液指紋圖譜包括27個共有峰，與對照品比對，確認共有峰包括丹酚酸B對應的峰、山梨酸鉀對應的峰、二苯乙烯苷對應的峰、杯莧甾酮對應的峰、松脂醇二葡萄糖苷對應的峰以及特女貞苷對應的峰；與對照藥材比對，確認共有峰中保留時間分別為5.055、21.376、27.294的4、17、21號色譜峰來自女貞子，保留時間分別為24.031、25.137、26.521的18、19、20號色譜峰來自丹參，保留時間為12.576的10號色譜峰來自鉤藤；保留時間分別為4.093、13.549、14.188、15.164的3、11、12、13號色譜峰來自杜仲，保留時間為17.221的15號色譜峰來自制何首烏為二苯乙烯，保留時間分別為3.021、9.627、15.748的2、7、14號色譜峰來自銀杏葉。

4.根據(jù)權利要求1所述的復方銀杏通脈口服液質(zhì)量標準的檢測方法，其特征在于，還包括采用薄層色譜法鑒別復方銀杏通脈口服液中的女貞子，方法包括：取復方銀杏通脈口服液適量，加等體積乙酸乙酯萃取，萃取完成后取水層加等體積三氯甲烷繼續(xù)萃取，萃取完成回收三氯甲烷，殘渣加甲醇溶解作為供試品溶液2；取齊墩果酸制成對照品溶液2；另取女貞子制備對照藥材溶液2；取缺女貞子的陰性對照樣品適量，按供試品溶液2制備方法制備陰性對照品溶液1；用展開劑分別將供試品溶液2、對照品溶液2、對照藥材溶液2、陰性對照品溶液1在硅膠G薄層板上展開，展開劑由甲苯、乙酸乙酯、冰醋酸組成；展開完成后取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰即可。

5.根據(jù)權利要求1所述的復方銀杏通脈口服液質(zhì)量標準的檢測方法，其特征在于，還包括采用薄層色譜法鑒別復方銀杏通脈口服液中的鉤藤，方法包括：取復方銀杏通脈口服液適量，加濃氨水適量混勻后加等體積三氯甲烷萃取，回收溶劑后的殘渣用甲醇溶解作為供試品溶液3；另取鉤藤藥材制備成對照藥材溶液3；制備缺鉤藤的陰性對照品溶液2；吸取供試品溶液3、對照藥材溶液3、陰性對照品溶液2、異鉤藤堿、鉤藤堿對照品溶液分別點于同一硅膠G薄層板上，以展開劑展開，然后取出，晾干，置紫外光燈下檢視即可，展開劑由丙酮、石油醚按9∶11的體積比組成，