[發(fā)明專利]基于三氮雜蒄的二維導電金屬有機框架材料及其制備方法與應用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211038305.2 | 申請日： | 2022-08-29 |
| 公開（公告）號： | CN115490688A | 公開（公告）日： | 2022-12-20 |
| 發(fā)明（設計）人： | 卜顯和;尹佳成;李娜 | 申請（專利權(quán)）人： | 南開大學 |
| 主分類號： | C07D471/16 | 分類號： | C07D471/16;C08G83/00;H01M4/60;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 天津耀達律師事務所 12223 | 代理人： | 張耀 |
| 地址： | 300071*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 基于 三氮雜蒄 二維 導電 金屬 有機 框架 材料 及其 制備 方法 應用 | ||
1.2,3,6,7,10,11-六羥基-1,5,9-三氮雜蒄，其結(jié)構(gòu)如式V所示，簡稱：6OH-TAC
2.權(quán)利要求1所述的2,3,6,7,10,11-六羥基-1,5,9-三氮雜蒄的制備方法，其特征是包括如下步驟：
1)2,3,6,7,10,11-六甲氧基苯并菲I的合成：
將1.2-二甲氧基苯，無水三氯化鐵和濃硫酸加入到二氯甲烷溶液中，然后通過縮合反應得到2,3,6,7,10,11-六甲氧基苯并菲I；
2)1,5,9-三硝基-2,3,6,7,10,11-六甲氧基苯并菲II的合成：
將2,3,6,7,10,11-六甲氧基苯并菲I和發(fā)煙硝酸在乙酸，乙醚和二氯甲烷混合溶劑中反應得到1,5,9-三硝基-2,3,6,7,10,11-六甲氧基苯并菲II；
3)1,5,9-三氨基-2,3,6,7,10,11-六甲氧基苯并菲III的合成：
將1,5,9-三硝基-2,3,6,7,10,11-六甲氧基苯并菲II和四水合醋酸鎳溶解于四氫呋喃和無水甲醇的混合溶液中，加入硼氫化鈉還原得到1,5,9-三氨基-2,3,6,7,10,11-六甲氧基苯并菲III；
4)2,3,6,7,10,11-六甲氧基-1,5,9-三氮雜蒄IV的合成：
將1,5,9-三氨基-2,3,6,7,10,11-六甲氧基苯并菲III和多聚甲醛在含有1％三氟甲磺酸的DMF溶液中反應，得到2,3,6,7,10,11-六甲氧基-1,5,9-三氮雜蒄IV；
5)2,3,6,7,10,11-六羥基-1,5,9-三氮雜蒄V的合成：
將2,3,6,7,10,11-六甲氧基-1,5,9-三氮雜蒄IV在吡啶鹽酸鹽中反應，得到2,3,6,7,10,11-六羥基-1,5,9-三氮雜蒄V；
反應式如下：
3.一種基于三氮雜蒄的二維導電金屬有機框架材料，簡稱M-TAC MOF，結(jié)構(gòu)如式VI所示：
其中M為Cu、Ni、Co或Fe。
4.權(quán)利要求3所述的基于三氮雜蒄的二維導電金屬有機框架材料的制備方法，其特征是包括如下步驟：將2,3,6,7,10,11-六羥基-1,5,9-三氮雜蒄V與二價金屬離子M2+置于質(zhì)量濃度1％-20％的水和N甲基吡咯烷酮混合溶液中，然后加入乙二胺和氨水提供堿性條件，反應，得到基于三氮雜蒄的二維導電金屬有機框架材料，簡稱為M-TAC MOF，反應式如下：
所述M為Cu、Ni、Co或Fe。
5.權(quán)利要求3所述的的基于三氮雜蒄的二維導電金屬有機框架料在制備鋰離子電池電極方面的應用，其特征是包括如下步驟：
將制備得到的Cu-TAC和科琴黑、羧甲基纖維素鈉粘結(jié)劑以適當比例混合研磨制成漿料，然后涂覆在銅箔上烘干，剪裁成直徑為12mm的負極片，以金屬鋰片為對電極，Celgard2400為隔膜，1MLiPF6的EC(碳酸乙烯酯)﹕DEC(碳酸二乙酯)﹕DMC(碳酸二甲酯)體積比1:1:1的混合液為電解液，組裝得到CR2032型扣式電池。
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