[發明專利]一種非化學計量Nb5+

有效

• 申請號: 202211035937.3
• 申請日: 2022-08-27
• 公開（公告）號: CN115286386B
• 公開（公告）日: 2023-07-18
• 發明（設計）人: 朱建國;李洪江;邢潔;譚智;謝李旭
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622;C04B35/638;C04B41/88
• 代理公司: 北京中睿智恒知識產權代理事務所(普通合伙) 16025
• 代理人: 侯文峰

1.一種非化學計量Nb⁵⁺的鈮鉭鋯鐵酸鉀鈉鉍陶瓷，其特征在于：該陶瓷材料的通式如下：

(K_0.45936Na_0.51764Bi_0.023)(Nb_{0.89958+0.957x}Ta_0.05742Zr_0.04Fe_0.003)O₃，

其中，x為0.01。

2.根據權利要求1所述的一種非化學計量Nb⁵⁺的鈮鉭鋯鐵酸鉀鈉鉍陶瓷，其特征在于：該陶瓷材料的壓電性能：壓電系數d₃₃為450pC/N、居里溫度T_C為300℃、機電耦合因子k_p為0.516、介電常數ε_r為1644和介電損耗tanδ為0.024。

3.根據權利要求1-2任一項所述的一種非化學計量Nb⁵⁺的鈮鉭鋯鐵酸鉀鈉鉍陶瓷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)固相法制備鈮鉭鋯鐵酸鉀鈉鉍陶瓷粉體

將原料分別按通式進行稱量、配料，之后放于聚氨酯球磨罐中并加入分散介質，然后放入行星球磨機中球磨直至混合均勻，將混合均勻的漿料盛裝在不銹鋼盆中，在烘燈下烘烤得到干燥好的粉料，把干燥好的粉料裝入坩堝中，在程序控溫箱式爐中升溫至850℃～950℃下預燒6小時，得到預燒粉體；

(2)二次球磨

將步驟(1)制備的預燒粉體放于聚氨酯球磨罐中再次加入分散介質，之后放入行星球磨機中進行二次球磨，然后在烘燈下烘烤得到干燥好的陶瓷粉體；

(3)造粒壓片

將步驟(2)中干燥好的陶瓷粉體與5～10wt％聚乙烯醇粘結劑充分混合后進行造粒，形成分布均勻的顆粒，然后在單軸壓強力10～15MPa下壓成直徑10mm、厚度1mm的預制陶瓷圓片；

(4)排膠燒結

將步驟(3)中的預制陶瓷圓片在溫度500℃～550℃排膠，然后在溫度1090℃～1120℃燒結3～5小時制成燒結陶瓷圓片；

(5)被銀極化

將燒結陶瓷圓片刷上濃度為5～15wt％的銀漿，然后在溫度700℃～800℃繼續燒結10～15分鐘制成樣品，在室溫～120℃之間的油浴中進行極化制成壓電陶瓷。

4.根據權利要求3所述的一種非化學計量Nb⁵⁺的鈮鉭鋯鐵酸鉀鈉鉍陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟(1)中各種摻雜元素的原料為其氧化物或碳酸鹽。

5.根據權利要求3所述的一種非化學計量Nb⁵⁺的鈮鉭鋯鐵酸鉀鈉鉍陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟(1)和步驟(2)中球磨時，粉料：鋯球為1：2～3，粉料：分散介質為1：2～3，分散介質為無水乙醇，球磨時間為15-20小時，轉速為250～320r/min，烘烤時間為2-3小時。

6.根據權利要求3所述的一種非化學計量Nb⁵⁺的鈮鉭鋯鐵酸鉀鈉鉍陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟(1)中球磨后的粒徑分布為D50＝0.7～0.8μm，D90＝1.7～1.8μm，D97＝2.2～2.4μm。

7.根據權利要求3所述的一種非化學計量Nb⁵⁺的鈮鉭鋯鐵酸鉀鈉鉍陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟(2)中球磨后的粒徑分布為D50＝0.3～0.4μm，D90＝0.7～0.8μm，D97＝1.2～1.5μm。

8.根據權利要求3所述的一種非化學計量Nb⁵⁺的鈮鉭鋯鐵酸鉀鈉鉍陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟(5)極化過程中極化電壓從小逐步增加到預定極化電壓，極化場強為3～4kV/mm，保壓時間為10～15分鐘。