[發(fā)明專利]一種掃描電鏡專用低背景導(dǎo)電熱鑲嵌料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211032694.8
• 申請(qǐng)日: 2022-08-26
• 公開（公告）號(hào): CN115353708A
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 雷瑾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南協(xié)研科技有限公司
• 主分類號(hào): C08L61/06
• 分類號(hào): C08L61/06;C08K3/04;C08K7/06;C08K3/02;H01B1/24;G01N23/2202;G01N23/2251
• 代理公司: 成都明濤智創(chuàng)專利代理有限公司 51289
• 代理人: 趙子珩

本發(fā)明公開了一種掃描電鏡專用低背景導(dǎo)電熱鑲嵌料及其制備方法，熱鑲嵌料包括酚醛樹脂、導(dǎo)電碳素介質(zhì)及增韌碳素介質(zhì)，在制備時(shí)，先將上述組分按比例放入混合輔助液中，然后分散混合均勻，再干燥破碎即可得到熱鑲嵌料，制備十分簡(jiǎn)單，同時(shí)熱鑲嵌料又具有極為優(yōu)異的使用性能，其不僅導(dǎo)電性能良好，無嚴(yán)重荷電效應(yīng)，而且具有低元素背景的優(yōu)點(diǎn)，能有效提升樣品的檢測(cè)效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于熱鑲嵌料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種掃描電鏡專用低背景導(dǎo)電熱鑲嵌料及其制備方法。

背景技術(shù)

掃描電子顯微鏡是一種表面分析儀器，為了展現(xiàn)樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)必須采用金相制樣的方法，通過鑲嵌、磨拋及腐蝕等步驟使樣品內(nèi)部組織顯現(xiàn)出來。但是電鏡對(duì)樣品的性質(zhì)有著比金相更高的要求，尤其是電鏡測(cè)試中為了避免荷電效應(yīng)需要樣品是整體導(dǎo)電的，而常規(guī)的金相鑲嵌料并未考慮這種導(dǎo)電的要求。為了滿足這種新的需求，國(guó)內(nèi)外耗材廠家開發(fā)出了各種類型的導(dǎo)電鑲嵌料以滿足電鏡測(cè)試的需要。

而在鑲嵌料中，熱鑲嵌料使用最為廣泛，熱鑲嵌料中又以酚醛樹脂類最為佳。酚醛樹脂耐溫性好，且能夠很好的耐受電子束轟擊，通過加入導(dǎo)電介質(zhì)可以使得酚醛樹脂具備導(dǎo)電性，但是酚醛樹脂脆性較大，還必須加入各種增韌劑使其具有一定韌性，否則便無法使用。而增韌劑的引入就使得鑲嵌料中帶入了除B、C、H、O、N之外的其它元素，使測(cè)試元素背景非常復(fù)雜，從而對(duì)電子顯微鏡的樣品分析帶來了許多不利的影響因素，主要表現(xiàn)如下：

1.無法獲得背景純正的高質(zhì)量整體圖片；

2.在元素分析時(shí)，無法確定某些元素的存在是樣品自帶還是由鑲嵌料帶入；

3.鑲嵌料中增韌劑顆粒的存在使得導(dǎo)電熱鑲嵌無法鑲嵌粉末樣品，使用范圍受到較大限制。

即目前酚醛樹脂類熱鑲嵌料，不僅使用范圍受到較大限制，還會(huì)引入多種元素，導(dǎo)致測(cè)試元素背景復(fù)雜，影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種掃描電鏡專用低背景導(dǎo)電熱鑲嵌料及其制備方法，以解決上述問題。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種掃描電鏡專用低背景導(dǎo)電熱鑲嵌料，包括酚醛樹脂、導(dǎo)電碳素介質(zhì)及增韌碳素介質(zhì)。

更進(jìn)一步地，包括如下重量份的組分：酚醛樹脂90-120份、導(dǎo)電碳素介質(zhì)1-10份、增韌碳素介質(zhì)1-10份。

更進(jìn)一步地，所述導(dǎo)電碳素介質(zhì)為石墨烯、導(dǎo)電碳粉、科琴黑中的一種或多種。

更進(jìn)一步地，所述增韌碳素介質(zhì)為多壁碳納米管、碳纖維、球碳、粗碳粉中的一種或多種。

更進(jìn)一步地，還包括按重量份計(jì)為1-10份的改性介質(zhì)。

更進(jìn)一步地，所述改性介質(zhì)為金剛石粉、立方氮化硼、晶體硼中的一種或多種。

更進(jìn)一步地，所述酚醛樹脂為熱固性酚醛樹脂，且熱固性酚醛樹脂過篩≤200目。

一種上述掃描電鏡專用低背景導(dǎo)電熱鑲嵌料的制備方法，包括如下步驟：

配置混合輔助液，并將各組分放入混合輔助液中；

攪拌混合輔助液至各組分混合均勻并進(jìn)行干燥，最后破碎成粉末狀得到熱鑲嵌料。

更進(jìn)一步地，所述混合輔助液為乙醇溶液、丙酮溶液或甲醇溶液。

更進(jìn)一步地，在各組分于混合輔助液中混合均勻后，先自然晾干，再在40-60℃的條件下干燥0.5-2h。

綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：

1.導(dǎo)電性能好，能有效滿足樣品的測(cè)試需求；