[發(fā)明專利]一種鉀離子全電池器件的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202211030194.0 | 申請(qǐng)日： | 2022-08-26 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN115117457B | 公開（公告）日： | 2023-04-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉代伙;李云莉;張爽;陳忠偉;劉定毅;王澳;宋夢(mèng)琴;白正宇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 河南師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M10/058 | 分類號(hào)： | H01M10/058;H01M4/62;H01M4/505;H01M4/58;H01M10/054;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 新鄉(xiāng)市平原智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41139 | 代理人： | 路飛 |
| 地址： | 453007 河*** | 國(guó)省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 離子 電池 器件 制備 方法 | ||
1.一種鉀離子全電池器件的制備方法，其特征在于具體步驟為：
步驟S1，以多壁碳納米管改性普魯士藍(lán)類化合物N-CNT@Fe4[Fe(CN)6]3、N-CNT@Fe3[Fe(CN)6]2、N-CNT@K2Fe[Fe(CN)6]或N-CNT@K2Ni[Fe(CN)6]中的一種或多種為正極活性材料制作正極極片；以碳包覆改性的過(guò)渡金屬氧化物MnO、MnO2、Mn2O3或Mn3O4中的一種或多種為負(fù)極活性材料制作負(fù)極極片；
步驟S2，在氬氣氣氛下，水氧含量均小于0.1ppm的手套箱中，按照負(fù)極殼、鉀片、GF/A隔膜、酯類電解液、正極極片、墊片、彈片、正極殼組裝組裝成正極半電池；按照負(fù)極殼、鉀片對(duì)電極、GF/A隔膜、酯類電解液、負(fù)極極片、墊片、彈片、正極殼組裝負(fù)極半電池，其中酯類電解液為含有0.8mol/L?KPF6的非水碳酸亞乙酯/碳酸二乙酯混合溶液；
步驟S3：在同一倍率下分別測(cè)試組裝正極半電池和負(fù)極半電池的容量，再將步驟S2組裝的正極半電池和負(fù)極半電池在20mA?g-1電流密度下分別活化3-10圈，測(cè)試正極半電池和負(fù)極半電池最高活化比容量時(shí)，正極半電池的充放電電壓為0.1-3.9V，負(fù)極半電池的充放電電壓為0.01-3.8V；
步驟S4：按照正極半電池與負(fù)極半電池容量比為1-1.2:1.3-1.6的容量比例將步驟S3中活化好的正極半電池和負(fù)極半電池拆開并組裝成鉀離子全電池器件，鉀離子全電池的充放電電壓為0.2-3.8V；
步驟S1中所述N-CNT@Fe4[Fe(CN)6]3正極活性材料的具體制備過(guò)程為：
步驟S11，配制50mL、0.1mol?L-1的K3Fe(CN)6溶液：稱取1.65g的K3Fe(CN)6溶于50mL的二次去離子水中，以500rpm的轉(zhuǎn)速攪拌10min得澄清透明的溶液A；
步驟S12，配制100mL、0.1mol?L-1的FeCl3溶液：稱取1.17g?PVP和0.2328g碳納米管依次分散于95mL二次水中，超聲1h后再在500rpm轉(zhuǎn)速下攪拌20min，稱取2.703g的FeCl3.6H2O加入上述溶液，相同轉(zhuǎn)速下攪拌10min得到溶液B；
步驟S13，將溶液A以1.33mL.min-1?的流速經(jīng)循環(huán)泵滴入溶液B中，再將混合后的溶液在60℃油浴鍋中攪拌6h；
步驟S14，待其自然冷卻至室溫后，以8000rpm的轉(zhuǎn)速用二次去離子水洗滌離心6次，每次200mL；
步驟S15，將離心所得綠色沉淀置于80℃烘箱中干燥12h得到最終產(chǎn)品柏林綠N-CNT@Fe4[Fe(CN)6]3粉末，置于干燥器中備用；
步驟S1中所述N-CNT@Fe3[Fe(CN)6]2正極活性材料的具體制備過(guò)程為：
步驟S11，配制20mL、0.1mol?L-1的K3Fe(CN)6溶液：稱取0.6585g的K3Fe(CN)6溶于20mL的二次去離子水中，以500rpm的轉(zhuǎn)速攪拌10min得澄清透明的溶液A；
步驟S12，配制30mL、0.1mol?L-1的FeCl2溶液：稱取0.2g?PVP和0.0388g碳納米管依次分散于30mL二次水中，超聲1h后再在500rpm轉(zhuǎn)速下攪拌10min，再稱取0.597g的FeCl2?.4H2O加入上述溶液，相同轉(zhuǎn)速下攪拌10min得到溶液B；
步驟S13，將溶液A以1.33mL.min-1的流速經(jīng)循環(huán)泵緩慢滴入溶液B中，將混合后的溶液在60℃油浴鍋中持?jǐn)嚢?h；
步驟S14，待其自然冷卻至室溫后，以8000rpm的轉(zhuǎn)速用二次去離子水洗滌離心6次，每次200mL；
步驟S15，將離心所得綠色沉淀置于80℃烘箱中干燥12h得到最終產(chǎn)品柏林綠N-CNT@Fe3[Fe(CN)6]2粉末，置于干燥器中備用；
步驟S1中所述N-CNT@K2Fe[Fe(CN)6]正極活性材料的具體制備過(guò)程為：
步驟S11，在N2氛圍下配制75mL、0.075mol?L-1的K4Fe(CN)6溶液：稱取26.625g?KCl溶于75mL二次水中，以500rpm的轉(zhuǎn)速磁力攪拌20min，再依次加入1g抗壞血酸和2.376g?K4Fe(CN)6于溶液中，以500rpm的轉(zhuǎn)速磁力攪拌10min，稱取7.5g檸檬酸鉀以相同轉(zhuǎn)速攪拌30min得到澄清的溶液A；
步驟S12，配制100mL、0.1mol?L-1的FeCl3溶液：稱取1g?PVP和0.2328g碳納米管依次分散于100mL二次水中，超聲1h后再在500rpm轉(zhuǎn)速下攪拌10min，稱取2.703g?FeCl3?.6H2O加入上述溶液，相同轉(zhuǎn)速下攪拌10min，再加入7.5g檸檬酸鉀攪拌10min形成絡(luò)合溶液得到溶液B；
步驟S13，將溶液A以1.33mL.min-1?的流速經(jīng)循環(huán)泵緩慢滴入溶液B中，將混合后的溶液在60℃油浴鍋中攪拌6h；
步驟S14，待其自然冷卻至室溫后，以8000rpm的轉(zhuǎn)速用二次去離子水洗滌離心6次，每次200mL；
步驟S15，將離心所得綠色沉淀置于80℃烘箱中干燥12h得到最終產(chǎn)品柏林綠N-CNT@K2Fe[Fe(CN)6]粉末，置于干燥器中備用；
步驟S1中所述N-CNT@K2Ni[Fe(CN)6]正極活性材料的具體制備過(guò)程為：
步驟S11，在N2氛圍下配制75mL、0.075mol?L-1的K4Fe(CN)6溶液：稱取26.625g?KCl溶于75mL二次水中，以500rpm的轉(zhuǎn)速磁力攪拌20min，依次加入1g抗壞血酸和2.376g的K4Fe(CN)6于溶液中，以500rpm的轉(zhuǎn)速磁力攪拌10min，稱取7.5g檸檬酸鉀以相同轉(zhuǎn)速攪拌30min得到澄清的溶液A；
步驟S12，在N2氛圍配制100mL、0.1mol?L-1的NiCl2溶液：稱取1g?PVP和0.2328g碳納米管依次分散于100mL二次水中，超聲1h后再在500rpm轉(zhuǎn)速下攪拌10min，稱取2.377gNiCl2.6H2O加入上述溶液，相同轉(zhuǎn)速下攪拌10min得到溶液B；
步驟S13，將溶液A以1.33mL.min-1的流速經(jīng)循環(huán)泵緩慢滴入溶液B中，將混合后的溶液在60℃油浴鍋中攪拌6h；
步驟S14，待其自然冷卻至室溫后，以8000rpm的轉(zhuǎn)速用二次去離子水洗滌離心6次，每次200mL；
步驟S15，將離心所得綠色沉淀置于80℃烘箱中干燥12h得到最終產(chǎn)品柏林綠N-CNT@K2Ni[Fe(CN)6]粉末，置于干燥器中備用；
通過(guò)多壁碳納米管將普魯士藍(lán)類化合物納米顆粒串聯(lián)起來(lái)，起到電荷傳遞的作用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉀離子全電池器件的制備方法，其特征在于：所述鉀離子全電池器件中電解液的溶質(zhì)為六氟磷酸鉀或雙氟磺酰亞胺鉀中的一種或多種，溶劑為碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯或氟代碳酸乙酯中的一種或多種，電解液的濃度為0.7-1mol/L。
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