[發明專利]一種微波干燥技術制備干濕可逆有機超/微濾膜的方法

在審

• 申請號: 202211029138.5
• 申請日: 2022-08-26
• 公開（公告）號: CN115414790A
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 盛婷;吳立軍
• 申請（專利權）人: 安徽普朗膜技術有限公司
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00
• 代理公司: 合肥中騰知識產權代理事務所(普通合伙) 34232
• 代理人: 朱家龍

本發明公開一種微波干燥技術制備干濕可逆有機超/微濾膜的方法，包括以下步驟：S1、瀝干：將利用非溶劑相轉化法制得的有機濕膜轉移至溫度為15?35℃的水中，浸泡1?3天后，取出濕膜瀝干；S2、干燥：將S1中瀝干后的有機膜放入微波干燥設備中，根據顯示的物料溫度調節微波功率，干燥過程分以下兩步進行：第一步：升溫階段，將物料加熱至35?50℃時結束，待物料冷卻至室溫；第二步：定型出料階段，將第一步中的物料再次加熱至30?35℃，當出料膜的含水率在3％以內，即得性能穩定的有機超/微濾膜干膜。本發明實現了膜的干濕可逆性能，成本低，簡化了工藝流程，實現了連續化生產作業，提高了生產效率和膜使用率。

技術領域

本發明涉及有機分離膜技術領域，尤其涉及一種微波干燥技術制備干濕可逆有機干膜的方法。

背景技術

膜分離技術具有分離、濃縮、純化與精制的功能，同時兼具高效、節能、環保以及操作簡單等特點，現已在食品加工、醫藥、能源、化工行業等領域被廣泛應用，其中超濾膜和微濾膜在現有的工業化膜產品中占有很大的市場，它們通常被認為是同一類多孔膜。

目前,工業上大多數的有機膜是利用非溶劑相轉化法來制備得到的，故凝固液會充滿整個濕膜孔隙。若采用自然脫水干燥則濕膜很容易發生縮孔現象，嚴重影響了膜的分離性能以及機械強度，故膜一體化成型后需進行合理保存。

為防止被細菌等微生物侵蝕、收縮變形導致的膜結構和膜性能缺失的情況，目前的保存方法有以下濕態和干態保存兩種：

(1)濕態保存方法：多采用配制一定濃度殺菌劑的10-50％濃度的甘油水溶液，將膜浸泡其中，使膜孔內部始終保持濕潤狀態。但是該方法存在以下缺點：該方法對膜保存條件較為苛刻，需要定期更換保存液，濕膜保存會消耗有機溶劑，同時殺菌劑長期使用也會使得細菌等微生物產生抗藥性，膜表面會受到污染，另外濕膜不易運輸，也不利于膜組件加工制造，濕膜的水分會破壞膜組件端頭的膠黏劑的固化，增加了生產成本。

(2)干膜保存方法：是將濕膜在成型后經膜處理液處理，然后干燥形成干膜，如中國專利CN201210474461.3中采用由表面活性劑(0.1-5.0wt％)、甘油(5-60wt％)、殺菌劑(0.1-1.0wt％)、溶劑(34-94％)組成的膜干態處理液，將制備得到的濕膜直接浸泡在處理液中一段時間再干燥。在中國專利CN201711325872.5中將有機超/微濾濕膜浸泡在濃度大于30％的無機鹽水溶液中，取出后在空氣中晾干；以上干燥方法存在以下缺點：方法復雜，干燥時間長，膜孔內部仍殘留部分無機物或有機物，且無法實現干濕膜的可逆性。

現有采用的微波干燥方式，具有簡單可行、即停即用、無污染、微波輸出功率可調、熱慣性小以及有利于實現自動控制和連續化生產需求的特點；然而，目前采用的恒定功率微波加熱方式存在以下缺點：

(1)超/微濾濕膜在干燥的過程中升溫過快，無法控制最終的出料溫度，且隨著干燥時間的延長，濕膜中存在的含水量逐漸降低導致濕膜中的介質損耗因子值迅速降低，在相同情況下，超/微濾濕膜吸收微波的能力也逐漸降低，此時的微波能量利用率較小，造成資源浪費；

(2)隨著干燥的進行，過高的溫度會使得濕膜在沒有保護劑保護的情況下發生縮孔等現象，從而導致膜性能的損耗。

發明內容

為解決上述的技術問題，本發明提供了一種利用微波干燥技術制備干濕可逆有機超/微濾膜的方法，該方法有效保證了膜結構和膜性能，且能減少能源消耗，具體采用以下方法：

S1、瀝干：將利用非溶劑相轉化法制得的有機濕膜轉移至溫度為15-35℃的水中，浸泡1-3天后，取出濕膜瀝干；

S2、干燥：將S1中瀝干后的有機膜放入微波干燥設備中，根據顯示的物料溫度調節微波功率，干燥過程分以下兩步進行：

第一步：升溫階段，將物料加熱至35-50℃時結束，待物料冷卻至室溫；