[發(fā)明專利]一種適合硫化物礦物微量元素準確分析的消解方法

在審

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• 申請日: 2022-08-25
• 公開（公告）號: CN115420585A
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發(fā)明（設計）人: 張躍萍;呂蘇民;劉元;羅正梁
• 申請（專利權）人: 萍鄉(xiāng)寶海鋅營養(yǎng)科技有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N1/40
• 代理公司: 佛山焯恒專利代理事務所(普通合伙) 44829
• 代理人: 楊冰

本發(fā)明提供一種適合硫化物礦物微量元素準確分析的消解方法，涉及化工技術領域。該一種適合硫化物礦物微量元素準確分析的消解方法，包括以下步驟：步驟一、硫化物礦石破碎后根據體積進行選材；步驟二、加入鹽酸進行初步酸洗溶解硫化物礦物中大多數可溶解物質；步驟三、去除鹽酸與樣品反應過程中生成的硫單質與未能和鹽酸發(fā)生反應的物質；步驟四、對消解后的礦物溶液進行元素分析。通過先加鹽酸后加硝酸，避免硝酸與硫化礦物反應時析出硫單質包裹礦物樣品影響后續(xù)反應，從而提高了硫化礦物的消解速率，同時加入濃硝酸并加熱使硫化礦物中本來存在的硫單質溶解，并能夠去除之前反應中殘留的氯離子避免影響后續(xù)樣品分析結果。

技術領域

本發(fā)明涉及化工技術領域，具體為一種適合硫化物礦物微量元素準確分析的消解方法。

背景技術

硫化物中礦物微量元素的豐富程度是反映不同成巖成礦階段物質演化信息的重要特征，是研究成礦條件、成礦機制和成礦模型的重要支撐數據，硫化物的微量元素蘊涵了海底熱液活動形成過程的地質、地球化學、熱力學等信息，因此硫化礦物微量元素特征研究也是金屬礦床資源勘探工作中的重要環(huán)節(jié)。

目前進行硫化礦物元素分析前通常需要對硫化礦物進行消解，但目前硫化礦物的消解無法保證微量元素的準確分析，進而無法滿足以硫化礦物微量元素特征作為成礦條件等研究及金屬礦床資源勘探的數據支撐需求，因此急需一種適合硫化物礦物的消解方法以確保微量元素分析結果的可靠性，從而促進金屬資源的深入研究及資源勘查工作。

發(fā)明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發(fā)明提供了一種適合硫化物礦物微量元素準確分析的消解方法，解決了目前硫化礦物消解時溶液內部殘留固體雜質的問題。

(二)技術方案

為實現以上目的，本發(fā)明通過以下技術方案予以實現：一種適合硫化物礦物微量元素準確分析的消解方法，包括以下步驟：

步驟一、硫化物礦石破碎后根據體積進行選材；

步驟二、加入鹽酸進行初步酸洗溶解硫化物礦物中大多數可溶解物質；

步驟三、去除鹽酸與樣品反應過程中生成的硫單質與未能和鹽酸發(fā)生反應的物質；

步驟四、對消解后的礦物溶液進行元素分析。

優(yōu)選的，所述步驟一具體為：選取待檢測硫化礦物后將其放入立磨中，通過立磨對硫化礦物進行破碎后利用與立磨一體的高效選粉機選取破碎后礦物中粒徑小于70μm的硫化礦物50-60mg作為原材料并將其放入事先準備好的消解罐內部。

優(yōu)選的，所述步驟二具體為：將消解罐移動至通風處后，向消解罐內部加入濃度為10％的鹽酸3ml，并對消解罐內部進行攪拌使鹽酸與礦物樣品充分混合使消解罐內部礦物初步溶解。

優(yōu)選的，所述步驟二中加入鹽酸后的反應過程會產生有毒且惡臭的氣體硫化氫，操作人員應做好口部與眼部防護并處于下風位置避免中毒。

優(yōu)選的，所述步驟三具體為：向消解罐內部加入濃度為68％的濃硝酸1ml并將消解罐放入烤箱中加熱使其溫度為150℃后持續(xù)20min，之后向消解罐內部加入氯化鋇2mg后對其內部攪拌3-5min，之后靜止5min后將消解罐中固體雜質撈出。

優(yōu)選的，所述步驟三后續(xù)為：觀察消解罐中是否仍存在固體雜質，若存在則需要進行王水制備并向消解罐內部加入1ml王水以溶解溶液中存在的金，之后向消解罐內部加入濃度為5％的硝酸3ml后靜置消解罐1-2h。

優(yōu)選的，所述步驟四具體為：將消解后的礦物溶液放入聚四氟乙烯塑料瓶中后使用電感耦合等離子體質譜對消解后樣品進行分析。

(三)有益效果

本發(fā)明提供了一種適合硫化物礦物微量元素準確分析的消解方法。具備以下有益效果：