[發(fā)明專利]一種過氧化二異丁酰的合成方法

在審

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• 申請日: 2022-08-25
• 公開（公告）號: CN115611795A
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發(fā)明（設計）人: 王鑫龍;樊飛辰;趙長森;牛強;劉波
• 申請（專利權(quán)）人: 鄂爾多斯市瀚博科技有限公司;內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團股份有限公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/34;C08F4/34;C08F10/02;C08F14/06;C08F18/08;C08F20/14
• 代理公司: 北京精金石知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470
• 代理人: 張黎

本發(fā)明提供了一種過氧化二異丁酰的合成方法，涉及引發(fā)劑生產(chǎn)技術領域，包括步驟：(1)堿性溶液與雙氧水混勻，反應，得到混合溶液1；(2)異丁酰氯與混合溶液1混勻，反應；(3)反應結(jié)束后，反應液經(jīng)分液、洗滌、分液，即得過氧化二異丁酰。該方法的反應速率快，可減少副反應的發(fā)生，提高過氧化二異丁酰的收率，制得的過氧化二異丁酰作為引發(fā)劑可應用于制備聚乙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚醋酸乙烯樹脂、有機玻璃中。

技術領域

本發(fā)明屬于引發(fā)劑生產(chǎn)技術領域，具體涉及一種過氧化二異丁酰的合成方法。

背景技術

過氧化二異丁酰(IBP)，是一種二酰基過氧化物引發(fā)劑，具有氧含量高，低溫活性好等特點，主要用于聚乙烯、氯乙烯、醋酸乙烯聚合反應、有機玻璃等行業(yè)中作高分子聚合物合成的引發(fā)劑。過氧化雙異丁酰還是一種D型液體有機過氧化物，熱穩(wěn)定性差，在0℃即可進行自加速分解，容易發(fā)生爆炸。另外，合成IBP的原料異丁酰氯易水解，在堿性條件下水解更加迅速，不利于IBP收率的提高。

經(jīng)研究，過氧化二異丁酰引發(fā)劑半衰期短：0.1h：57℃，1h：39℃，10h：23℃；屬于超高效引發(fā)劑，在聚乙烯、氯乙烯、醋酸乙烯等連續(xù)聚合反應中，作為引發(fā)劑的使用量少，且樹脂中無殘留。但是，目前關于過氧化雙異丁酰合成方法的報道極少，少數(shù)報道了關于過氧化雙異丁酰的研制工作。

公開號為CN111072542A的中國發(fā)明專利公開了一種多點進料與強化混合連續(xù)生產(chǎn)過氧化二異丁酰的方法，包括步驟：(1)過氧化氫水溶液與堿水溶液流股1連續(xù)進入第一流動反應器中進行成鹽反應；(2)步驟(1)獲得的反應液與連續(xù)加入的異丁酰氯溶液流股1在第二流動反應器中進行生成IBP的反應；(3)步驟(2)獲得的反應液與連續(xù)加入的堿水溶液流股2進入第三流動反應器中進行成鹽反應；(4)步驟(3)獲得的反應液與連續(xù)加入的異丁酰氯溶液流股2在第四流動反應器中進行生成IBP的反應。該發(fā)明減少酰氯水解等副反應發(fā)生，提高IBP收率，并及時移取反應熱，使整個反應都在安全環(huán)保的連續(xù)條件下進行。但微通道連續(xù)流技術反應量較小，設備投資較大，限制產(chǎn)能。

文獻《過氧化雙異丁酰的合成》(秦榮光，王蕓芳，王云普，等.西北師范大學學報(自然科學版)，1982(02):77-82.)進行了過氧化雙異丁酰的研制工作，以異丁酸為原料，經(jīng)酰氯化、過氧化兩步反應制得過氧化雙異丁酰，其中過氧化雙異丁酰的合成步驟中，雙氧水中滴加異丁酰氯，降溫條件下加入NaOH、白油后1h內(nèi)滴加完異丁酰氯，分去水相，即得過氧化雙異丁酰，該方法的產(chǎn)物得率為70.7％，純度51.0％。

過氧化二異丁酰烷基側(cè)鏈短小，異丁酰氯易水解，在堿性條件下更加迅速，不利于IBP收率的提高特性。提高IBP的收率是目前引發(fā)劑生產(chǎn)技術領域人員亟需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術存在的問題，提供了一種過氧化二異丁酰的合成方法，本發(fā)明的目的是為了克服既往研究中存在的不足，提供一種過氧化二異丁酰的合成方法，該方法的反應速率快，可減少副反應的發(fā)生，提高過氧化二異丁酰的收率。制得的過氧化二異丁?？勺鳛橐l(fā)劑應用于制備聚乙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚醋酸乙烯樹脂、有機玻璃中。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下：

首先，本發(fā)明提供一種過氧化二異丁酰的合成方法，包括步驟：

(1)堿性溶液與雙氧水混勻，反應，得到混合溶液1；

(2)異丁酰氯與混合溶液1混勻，反應；

(3)反應結(jié)束后，反應液經(jīng)分液、洗滌、分液，即得過氧化二異丁酰。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述堿性溶液選自氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液中的至少一種。

進一步優(yōu)選地，所述氫氧化鈉溶液的濃度為25-40％，氫氧化鉀溶液的濃度為80-95％。