[發(fā)明專利]一種復(fù)配型有機(jī)硫水解催化劑及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211023464.5
• 申請(qǐng)日: 2022-08-25
• 公開（公告）號(hào): CN115318271A
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王建國(guó);孔祥宇;謝亮;秦景輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/10
• 分類號(hào): B01J23/10;B01J31/02;B01D53/86;B01D53/48
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213
• 代理人: 龔如朝

本發(fā)明公開了一種復(fù)配型有機(jī)硫水解催化劑及其制備方法，所述催化劑的制備包括以下三步：第一步采用堿改性劑對(duì)硅烷化咪唑類化合物進(jìn)行改性，制備陰離子堿性離子液體；第二步，將1?（3?丙基三乙氧基硅烷）基咪唑與二乙基氨基氯乙烷鹽酸鹽反應(yīng)后的黃色油狀液體，與六氟磷酸鉀在氫氧化鈉水溶液和有機(jī)萃取劑中反應(yīng)，反應(yīng)后經(jīng)干燥、過濾、減壓濃縮，制備1?（2’?二乙基氨基）乙基?3?（3?丙基三乙氧基硅烷）基咪唑六氟磷酸鹽離子液體；第三部即是將前兩步得到的離子液體一并浸漬負(fù)載到氧化鈰?活性炭復(fù)合材料上，即制備完成。本發(fā)明制備的復(fù)配型有機(jī)硫水解催化劑安全、環(huán)保、適用性強(qiáng)、對(duì)羰基硫具有較高的脫除效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及煤氣脫硫凈化領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)配型有機(jī)硫水解催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著現(xiàn)代煤化工的不斷發(fā)展，含硫礦石的冶煉、對(duì)化石燃料的燃燒，由此產(chǎn)生的尾氣處理問題越來越嚴(yán)重，隨著近幾年環(huán)保政策的出臺(tái)，對(duì)含硫氣體的處理也越來越引起關(guān)注，目前工業(yè)上的處理方法主要是對(duì)與二氧化硫的脫除，但是設(shè)備價(jià)格高昂，增加了工廠的成本。

在工廠中經(jīng)冶煉得到的煤氣中主要含硫成分為硫化氫、羰基硫、二硫化碳等含硫組分，硫化氫較易脫除，但是羰基硫、二硫化碳具有較為穩(wěn)定的分子結(jié)構(gòu)，脫除難度較大，目前工業(yè)上主要是將煤氣作為燃料進(jìn)行燃燒利用其熱能，因此，羰基硫、二硫化碳等組分被轉(zhuǎn)化為二氧化硫，再將二氧化硫進(jìn)行脫除，但是工廠中煤氣產(chǎn)量過多時(shí)，無法完全利用會(huì)造成資源的浪費(fèi)。因此，若能將煤氣中的羰基硫、二硫化碳等含硫組分進(jìn)行脫除，將脫除硫組分的煤氣加氫制備甲醇等產(chǎn)品，進(jìn)行高附加值利用，可提高工廠的利潤(rùn)空間。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的有機(jī)硫水解催化劑易失活、效率低、能耗高的缺陷，從而提供一種低溫處理、使用壽命長(zhǎng)、穩(wěn)定性好的復(fù)配型有機(jī)硫水解催化劑及其制備方法。

本發(fā)明提供的一種復(fù)配型有機(jī)硫水解催化劑的制備方法，包括以下步驟：

第一步：采用堿改性劑對(duì)硅烷化咪唑類化合物進(jìn)行改性，制備陰離子堿性配體；

第二步：將1-（3-丙基三乙氧基硅烷）基咪唑與二乙基氨基氯乙烷鹽酸鹽反應(yīng)后的黃色油狀液體，與六氟磷酸鉀在氫氧化鈉水溶液和有機(jī)萃取劑中反應(yīng)，反應(yīng)后經(jīng)干燥、過濾、減壓濃縮，制備1-（2’-二乙基氨基）乙基-3-（3-丙基三乙氧基硅烷）基咪唑六氟磷酸鹽離子液體；

第三步：將第一步得到的陰離子堿性配體和第二步得到的離子液體一并浸漬負(fù)載到氧化鈰-活性炭復(fù)合材料上，即制備完成。

作為優(yōu)選，所述的一種復(fù)配型有機(jī)硫水解催化劑的制備方法，具體包括以下步驟：

1）在惰性氣氛下將硅烷化咪唑類化合物與堿改性劑溶液在二氯乙烷中于室溫下攪拌反應(yīng)3-10h，隨后旋蒸除去溶劑，得到陰離子堿性配體；

2）將1-（3-丙基三乙氧基硅烷）基咪唑加入到二乙基氨基氯乙烷鹽酸鹽的無水乙醇溶液中，攪拌加熱至回流反應(yīng)2-10h，反應(yīng)結(jié)束后旋蒸除去溶劑，得到的黃色油狀液體經(jīng)洗滌后直接加入到氫氧化鈉的水溶液中，室溫?cái)嚢瑁偌尤胗袡C(jī)萃取劑和六氟磷酸鉀，繼續(xù)攪拌30-120min后萃取分層，水相再次用有機(jī)萃取劑萃取，合并有機(jī)相并用干燥劑干燥，過濾，濾液減壓除去有機(jī)萃取劑即得到1-（2’-二乙基氨基）乙基-3-（3-丙基三乙氧基硅烷）基咪唑六氟磷酸鹽離子液體；

3）將硝酸鈰溶液浸漬在活性炭中，浸漬20-40h，將浸漬后的活性炭在200-600℃的馬弗爐中進(jìn)行活化處理，冷卻至室溫后，將負(fù)載氧化鈰的活性炭在惰性氣氛中與步驟1）所得陰離子堿性配體、步驟2）所得離子液體產(chǎn)物一并在無水乙醇中攪拌加熱至回流12-30h，冷卻至室溫后分離出固體，用無水甲醇抽提，真空干燥，即得到復(fù)配型有機(jī)硫水解催化劑。