[發明專利]一種純凈物磷酸三鈣的制備方法

在審

• 申請號: 202211021185.5
• 申請日: 2022-08-24
• 公開（公告）號: CN115159485A
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 李明達;潘學成;張萍
• 申請（專利權）人: 連云港樹人科創食品添加劑有限公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;C01D3/04
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 李丹

本發明涉及磷酸鈣鹽生產技術領域，且公開了一種純凈物磷酸三鈣的制備方法，包括以下步驟：在緩慢攪拌的條件下，將氫氧化鉀溶液緩慢加入磷酸溶液中，控制反應溫度和終點PH，得磷酸鉀溶液；將磷酸鉀溶液中緩慢加入氯化鈣溶液，控制反應溫度和終點PH，得固體磷酸三鈣晶體和氯化鉀溶液的固液混合物；將固液混合物進行真空抽濾，用純水反復洗滌濾餅，洗去濾餅中殘余的氯化鉀，得濕碳酸三鈣和氯化鉀水溶液；將磷酸三鈣經干燥、粉碎、過篩，得純凈物磷酸三鈣；將氯化鉀水溶液進行精制后，再經濃縮、結晶、分離、干燥得副產品氯化鉀，該純凈物磷酸三鈣的制備方法，由一種磷酸鹽組成的純凈物磷酸三鈣，而不是由多種磷酸鹽組成的混合物磷酸三鈣。

技術領域

本發明涉及磷酸鈣鹽生產技術領域，具體為一種純凈物磷酸三鈣的制備方法。

背景技術

磷酸三鈣簡稱TCP，化學式為Ca3(PO4)2，分子量為310.18。主要添加在食品中強化鈣的攝入，也可用于預防或治療鈣缺乏的癥狀；同時磷酸三鈣還可作為食品中的抗結劑、PH值調節劑，緩沖劑等。

目前國內磷酸三鈣的生產工藝采用的是碳酸鈣與磷酸反應生成磷酸三鈣，這種工藝生產的磷酸三鈣嚴格意義上說并不是純凈的磷酸三鈣，而是由磷酸三鈣【Ca3(PO4)2】、鈣磷灰石【Ca5OH(PO4)3】、羥基磷灰石【Ca5(OH)(PO4)3】等磷酸鹽組成的混合物，大致組成為10CaO·3P2O5·H2O，分子量為1004.64。但由于所用原料碳酸鈣價格低廉，生產成本較低，在食品行業得到廣泛應用。然而由于碳酸鈣是由天然石灰石粉碎、研磨加工而制得，天然的石灰石中含有大量雜質和重金屬，而且隨著產地的不同而相差很大。用這種方法生產的磷酸三鈣在食品和醫藥行業使用時，砷、鋁、錳等重金屬往往超標，限制了磷酸三鈣的應用，為此我們提出了一種純凈物磷酸三鈣的制備方法。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種純凈物磷酸三鈣的制備方法，以氯化鈣為鈣源，以氫氧化鉀與磷酸反應生成的磷酸鉀為磷源制備純凈的磷酸三鈣，其生產工藝為：離子膜氫氧化鉀溶液與食品磷酸溶液反應生成磷酸鉀溶液，再加入氯化鈣與磷酸鉀溶液反應生成磷酸三鈣沉淀和氯化鉀溶液。經離心分離得濕磷酸三鈣和氯化鉀溶液，濕磷酸三鈣經干燥得成品磷酸三鈣，氯化鉀溶液經精制后制取氯化鉀。該方法在制備磷酸三鈣同時副產氯化鉀，生產過程中無三廢排放。經濟效益和環保效益顯著。由本方法制備的磷酸三鈣為純凈的磷酸三鈣，具備純度高，砷和重金屬雜質含量低等優點。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種純凈物磷酸三鈣的制備方法，包括以下步驟：

第一步：離子膜氫氧化鉀與熱法磷酸反應生成磷酸鉀溶液；

第二步：再加入氯化鈣溶液與磷酸鉀溶液反應生成具有磷酸三鈣沉淀和氯化鉀溶液的混合物；

第三步：將混合物離心分離得濕磷酸三鈣和氯化鉀溶液；

第四步：濕磷酸三鈣經干燥得成品磷酸三鈣；

第五步：氯化鉀溶液經精制后制取氯化鉀。

優選的，第一步中磷酸鉀溶液的獲取內容如下：在緩慢攪拌的條件下，將離子膜氫氧化鉀溶液緩慢加入熱法磷酸溶液中，控制反應溫度和終點PH，得磷酸鉀溶液。

優選的，熱法磷酸濃度為45-50％，離子膜氫氧化鉀濃度為30-40％；

反應溫度為80-90℃，反應終點PH為13.6-13.8；

離子膜氫氧化鉀是通過48％離子膜氫氧化鉀加純水配制而成；

熱法磷酸由85％離子熱法磷酸加純水配制而成。