[發(fā)明專利]一種內(nèi)消旋酒石酸的制備方法

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• 申請日: 2022-08-23
• 公開（公告）號: CN115286498A
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 夏涼;李玉博
• 申請（專利權(quán)）人: 佳化化學(xué)科技發(fā)展（上海）有限公司
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C59/255
• 代理公司: 上海市匯業(yè)律師事務(wù)所 31325
• 代理人: 唐嘉偉;余艷

1.一種內(nèi)消旋酒石酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、通過堿性開環(huán)水解外消旋(2,3)-環(huán)氧丁二酸鈉獲得內(nèi)消旋酒石酸鈉；

S2、硫酸酸化所述步驟S1得到的內(nèi)消旋酒石酸鈉得到所述內(nèi)消旋酒石酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)消旋酒石酸的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的堿性開環(huán)水解通過堿性化合物進(jìn)行；所述堿性化合物選自堿金屬的氫氧化物、堿金屬的碳酸鹽、堿土金屬的氫氧化物、堿土金屬的碳酸鹽、有機胺類中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的內(nèi)消旋酒石酸的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的堿性化合物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀或碳酸銫。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的內(nèi)消旋酒石酸的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的堿性化合物為氫氧化鈉；所述步驟S1具體為：將外消旋(2,3)-環(huán)氧丁二酸鈉和5±0.5％的氫氧化鈉溶液加熱回流4.5-5.5小時，冷卻，過濾，濾餅干燥后得到所述內(nèi)消旋酒石酸鈉；所述步驟S1中，外消旋(2,3)-環(huán)氧丁二酸鈉與5±0.5％的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量體積比為(0.5-0.75):1kg/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)消旋酒石酸的制備方法，其特征在于，所述步驟S2具體為：內(nèi)消旋酒石酸鈉加水，加濃硫酸，加熱至80-100℃攪拌1-5h進(jìn)行反應(yīng)，得到所述內(nèi)消旋酒石酸；所述步驟S2中，內(nèi)消旋酒石酸鈉、水、濃硫酸的配比為1mol:(150-300)mL:(80-150)g；所述濃硫酸為98％的H₂SO₄。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)消旋酒石酸的制備方法，其特征在于，還包括步驟S0、在催化劑作用下，使用雙氧水氧化富馬酸鈉，得到所述外消旋(2,3)-環(huán)氧丁二酸鈉。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的內(nèi)消旋酒石酸的制備方法，其特征在于，所述步驟S0中的催化劑選自鎢酸鈉、雜多酸中的一種或多種；所述步驟S0中的富馬酸鈉通過富馬酸與氫氧化鈉反應(yīng)制備獲得。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的內(nèi)消旋酒石酸的制備方法，其特征在于，所述步驟S0具體為：向富馬酸中加入NaOH溶液，保持體系溫度不高于70℃；然后，加入催化劑鎢酸鈉和反應(yīng)物雙氧水，反應(yīng)至放熱結(jié)束，期間控制體系溫度在60～70℃；體系溫度趨于穩(wěn)定后，保持pH4；在60～70℃繼續(xù)反應(yīng)至淀粉-KI試紙測試不顯色后，加NaOH溶液，將pH值調(diào)至13-14，68-72℃保溫0.5-3小時；減壓蒸餾濃縮溶液，得到所述外消旋(2,3)-環(huán)氧丁二酸鈉。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的內(nèi)消旋酒石酸的制備方法，其特征在于，所述步驟S0在減壓蒸餾濃縮溶液后，還需要經(jīng)過后處理以得到所述外消旋(2,3)-環(huán)氧丁二酸鈉；所述后處理為將減壓蒸餾濃縮的溶液冷卻，加入丙酮攪拌，靜置過夜，抽濾，并使用丙酮沖洗濾餅，濾餅干燥；所述后處理得到的經(jīng)過干燥的濾餅即為所述外消旋(2,3)-環(huán)氧丁二酸鈉。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的內(nèi)消旋酒石酸的制備方法，其特征在于，所述步驟S0中向富馬酸中加入NaOH溶液，保持體系溫度不高于70℃具體為：將NaOH溶液滴加到富馬酸水溶液中，控制滴加速度使得體系溫度保持在不高于70℃，其中，富馬酸與NaOH的摩爾比為2:3，所述富馬酸水溶液中每摩爾富馬酸對應(yīng)300ml水，所述NaOH溶液中NaOH的含量為30％。