[發明專利]一種嵌段共聚聚氨酯彈性體的制備方法

在審

• 申請號: 202211000886.0
• 申請日: 2022-08-19
• 公開（公告）號: CN115181230A
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 王超;王均合;牟春明
• 申請（專利權）人: 盛鼎高新材料有限公司
• 主分類號: C08G18/12
• 分類號: C08G18/12;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08L75/08;C08L1/28;C08K3/34;C08K9/12;C08K5/18;C08K5/1515
• 代理公司: 南京聯卓知識產權代理有限公司 32597
• 代理人: 陳璐

本發明公開了一種嵌段共聚聚氨酯彈性體的制備方法。包括以下步驟：步驟1：氮氣氛圍下，將異氰酸酯、聚四氫呋喃醚二醇、二羥甲基丙酸、催化劑依次加入至反應釜中，設置溫度為75~85℃反應2~4小時；當?NCO含量為5%~8%時，得到聚氨酯預聚物；加入擴鏈劑，補加催化劑，繼續反應4~5小時；降至室溫，依次加入復合填料分散液、二氧化丁二烯，高速攪拌1~2小時；蒸發除去溶劑，得到預聚原料；步驟2：將預聚原料與抗氧化劑混合，置于雙螺桿擠出機中，熔融共混，擠出；通過硫化機熱壓，得到聚氨酯彈性體。

技術領域

本發明涉及聚氨酯彈性體技術領域，具體為一種嵌段共聚聚氨酯彈性體的制備方法。

背景技術

聚氨酯彈性體是一種介于橡膠和塑料的可加熱塑化的嵌段線性的高分子材料，其具有較寬的硬度范圍、可澆筑、可灌封、良好的減震性等優點，被廣泛用于電子器件、醫療、國防、食品等多個行業中。

常見聚氨酯彈性體包括聚醚型和聚酯型；相較于聚酯型，聚醚型聚氨酯彈性體，具有良好的回彈性能，但是，其力學性能弱于聚酯型聚氨酯彈性體；因此，通常會引入填料，用以增加剛性結構，提高其力學性能。通常是單一性無機填料，其存在聚合物中分散性差，同時與聚合物存在界面相容性差；由于其引入，使得韌性降低，降低了抗沖擊性能。同樣的，為了增加聚氨酯彈性體的功能性，通常會引入抗菌劑和阻燃劑，抗菌劑和阻燃劑的引入同樣存在分散性和相容性問題。另一方面，澆筑型聚氨酯與混煉型聚氨酯彈性體相比，其存在交聯度低，使得的力學性能不佳。各種性能的差異化，降低了聚氨酯彈性體的普適性。

綜上，解決上述問題，制備一種嵌段共聚聚氨酯彈性體具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種嵌段共聚聚氨酯彈性體的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為了解決上述技術問題，本發明提供如下技術方案：

一種嵌段共聚聚氨酯彈性體的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：氮氣氛圍下，將異氰酸酯、聚四氫呋喃醚二醇、二羥甲基丙酸、催化劑依次加入至反應釜中，設置溫度為75~85℃反應2~4小時；當-NCO含量為5%~8%時，得到聚氨酯預聚物；加入擴鏈劑，補加催化劑，繼續反應4~5小時；降至室溫，依次加入復合填料分散液、二氧化丁二烯，高速攪拌1~2小時；蒸發除去溶劑，得到預聚原料；

步驟2：將預聚原料與抗氧化劑混合，置于雙螺桿擠出機中，熔融共混，擠出；通過硫化機熱壓，得到聚氨酯彈性體。

進一步地，所述預聚原料的原料包括以下組分：按重量計，95~105份異氰酸酯、50~55份聚四氫呋喃醚二醇、9~10份二羥甲基丙酸、2~3份催化劑、擴鏈劑15~25份、復合填料10~12份、二氧化丁二烯3~5份。

進一步地，所述擴鏈劑為質量比為1:3的1,4-丁二醇和單寧酸。

進一步地，步驟2中，抗氧化劑占預聚原料質量的1~2wt%；熔融共混溫度為175~185℃，擠出溫度為185~195℃；熱壓溫度為135~145℃，壓力為8~12Mpa，時間為30~50分鐘。

進一步地，復合填料分散液的濃度為5~6wt%，溶劑為多巴胺緩沖溶液，多巴胺濃度為2~5mg/mL。

進一步地，所述復合填料的制備方法為：將蒙脫石超聲分散在去離子水中，加入季銨化纖維素，攪拌5~8小時，洗滌干燥，得到復合填料；其中，蒙脫石與季銨化纖維素的質量比為2:（0.8~1.2）。

進一步地，所述季銨化纖維素的制備方法為：將堿性溶液預冷至-10~-5℃，加入納米纖維素，溶解1小時；加入2,3-環氧丙基三甲基氯化銨，攪拌均勻，離心除雜；室溫下均相反應1~2天，得到季銨化纖維素。

進一步地，所述堿性溶液為質量比為7:13的氫氧化鈉和尿素的溶液，固含量為20wt%；納米纖維素與2,3-環氧丙基三甲基氯化銨的質量比為1:（0.2~0.3）。