[發(fā)明專利]一種高導(dǎo)電碳納米管纖維無(wú)紡布的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211000329.9
• 申請(qǐng)日: 2022-08-19
• 公開（公告）號(hào): CN115354522A
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯鵬翔;焦新宇;劉暢;徐樂樂;成會(huì)明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號(hào): D21H13/50
• 分類號(hào): D21H13/50;D21H15/02;D21J7/00
• 代理公司: 沈陽(yáng)優(yōu)普達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種高導(dǎo)電碳納米管纖維無(wú)紡布的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將氯磺酸中分散的碳納米管液晶紡絲液注射進(jìn)入高速旋轉(zhuǎn)的一次凝固浴中，碳納米管液晶紡絲液細(xì)流在收縮的同時(shí)受到一次凝固浴的剪切力被拉斷，形成長(zhǎng)度均一的短纖維；

(2)將一次凝固浴中均勻分散的短纖維經(jīng)過(guò)一次過(guò)濾得到半固化的碳納米管濕纖維，再經(jīng)二次凝固浴得到固化的碳納米管濕纖維；

(3)通過(guò)熱處理使?jié)窭w維從濾膜上自剝離，經(jīng)熱壓處理使其平整化，最終制備出碳納米管纖維無(wú)紡布。

2.按照權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電碳納米管纖維無(wú)紡布的制備方法，其特征在于，碳納米管纖維無(wú)紡布的內(nèi)部組成單元為碳納米管纖維，由碳納米管短纖維搭接而成，碳納米管短纖維內(nèi)部的碳納米管沿纖維軸向排列，碳納米管短纖維的直徑分布在4～50μm。

3.按照權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電碳納米管纖維無(wú)紡布的制備方法，其特征在于，碳納米管是單壁、雙壁、少壁碳納米管中的一種、兩種或三種的混合物，碳納米管液晶紡絲液的濃度為0.1～0.5wt％，與氯磺酸混合方式為攪拌，轉(zhuǎn)速為1000～3000rpm，氯磺酸濃度為97wt％以上。

4.按照權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電碳納米管纖維無(wú)紡布的制備方法，其特征在于，一次凝固浴使用的凝固劑為乙腈、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二氯苯或四氯化碳；為保證一次凝固浴將紡絲液細(xì)流及時(shí)切斷，一次凝固浴轉(zhuǎn)速20～100r/min，一次凝固浴工作溫度為20℃～60℃。

5.按照權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電碳納米管纖維無(wú)紡布的制備方法，其特征在于，碳納米管液晶紡絲液的注射速度為0.01～0.08mL/min，噴絲孔直徑為60～300μm；碳納米管液晶紡絲液細(xì)流在一次凝固浴中未經(jīng)完全凝固即斷裂，經(jīng)過(guò)1～60秒后形成短纖維；短纖維長(zhǎng)度分布于1mm～30mm，纖維拉伸比為200％～1200％，纖維內(nèi)部碳納米管沿纖維軸向排列。

6.按照權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電碳納米管纖維無(wú)紡布的制備方法，其特征在于，二次凝固浴選用的凝固劑為乙醇、丙酮、水或二甲基亞砜(DMSO)，以去除殘留在短纖維表面及內(nèi)部殘余的凝固浴，使短纖維固化。

7.按照權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電碳納米管纖維無(wú)紡布的制備方法，其特征在于，自剝離過(guò)程中，固化的碳納米管濕纖維經(jīng)過(guò)短暫熱處理實(shí)現(xiàn)自剝離，加熱溫度為60～100℃，加熱時(shí)間5～30min；平整化過(guò)程中，加熱溫度為80～120℃，加熱時(shí)間10～20h，以除去二次凝固浴后無(wú)紡布內(nèi)部的凝固劑，在加熱過(guò)程中對(duì)無(wú)紡布施加壓力，壓力0.2～2kPa，最終得到干燥、平整的碳納米管纖維無(wú)紡布。

8.按照權(quán)利要求1或7所述的高導(dǎo)電碳納米管纖維無(wú)紡布的制備方法，其特征在于，碳納米管纖維無(wú)紡布的電導(dǎo)率為1×10⁵～5×10⁵S/m，體密度為0.1～0.4g/cm³。

9.按照權(quán)利要求1或7所述的高導(dǎo)電碳納米管纖維無(wú)紡布的制備方法，其特征在于，碳納米管纖維無(wú)紡布的厚度均勻，標(biāo)準(zhǔn)差＜10μm。

10.按照權(quán)利要求1或7所述的高導(dǎo)電碳納米管纖維無(wú)紡布的制備方法，其特征在于，碳納米管纖維無(wú)紡布具有柔性，且經(jīng)過(guò)彎折循環(huán)后電阻仍能維持穩(wěn)定，通過(guò)施加1.5V的電壓使溫度升高至100～140℃。