[發明專利]一種連續分離間、對、鄰苯二胺的系統及方法

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• 申請號: 202210998102.1
• 申請日: 2022-08-19
• 公開（公告）號: CN115304490A
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 歐陽濤
• 申請（專利權）人: 諾丁漢大學卓越燈塔計劃（寧波）創新研究院
• 主分類號: C07C209/86
• 分類號: C07C209/86;C07C211/51
• 代理公司: 北京中創博騰知識產權代理事務所(普通合伙) 11636
• 代理人: 李梅

1.一種連續分離間、對、鄰苯二胺的系統，包括容納罐，其特征在于，還包括：

第一結晶器，所述第一結晶器通過運輸管，所述第一結晶器通過第一連接管配合連接有第一精餾塔，所述第一精餾塔的底端配合連接有第一塔釜管的一端，所述第一塔釜管的另一端固定連接運輸管，所述第一結晶器的底端設置有第一結晶析出管；以及

第二結晶器，所述第二結晶器設置在第一塔頂管的一端，所述第一塔頂管的另一端連接所述第一精餾塔的頂端，所述第二結晶器的底端設置有第二結晶析出管，所述第二結晶器通過第二連接管配合連接有第二精餾塔，所述第二精餾塔的頂端固定連接有第二塔頂管的一端，所述第二塔頂管的另一端固定連接在第一塔頂管上，第二精餾塔的底端固定連接有第二塔釜管的一端，所述第二塔釜管的另一端固定連接第三結晶器，所述第三結晶器的底端設置有第三結晶析出管，所述第三結晶器上固定連接有回流罐的一端，回流罐的另一端固定連接運輸管。

2.根據權利要求1所述的連續分離間、對、鄰苯二胺的系統，其特征在于，所述第一結晶器的進料成分是位于鄰苯二胺區，則鄰苯二胺高于57.2wt％、對苯二胺低于16.8wt％和間苯二胺低于26.0wt％，優選鄰苯二胺高于64wt％、對苯二胺低于12wt％和間苯二胺低于24wt％。

3.根據權利要求1所述的連續分離間、對、鄰苯二胺的系統，其特征在于，所述第二結晶器的進料成分是位于間苯二胺區，則間苯二胺高于26.0wt％、對苯二胺低于16.8wt％和鄰苯二胺低于57.2wt％，優選間苯二胺高于55wt％、對苯二胺低于19wt％和鄰苯二胺低于26wt％。

4.根據權利要求1所述的連續分離間、對、鄰苯二胺的系統，其特征在于，所述第三結晶器的進料成分是位于對苯二胺區，則間苯二胺高于16.8wt％、間苯二胺低于26.0wt％和鄰苯二胺低于57.2wt％，優選間苯二胺高于48wt％、對苯二胺低于33wt％和鄰苯二胺低于19wt％。

5.根據權利要求1所述的連續分離間、對、鄰苯二胺的系統，其特征在于，所述第一結晶器的操作溫度在35℃至100℃之間，優選的操作溫度在50℃至80℃之間。

6.根據權利要求1所述的連續分離間、對、鄰苯二胺的系統及方法，其特征在于，所述第二結晶器的操作溫度在35℃至140℃之間，優選的操作溫度在50℃至80℃之間。

7.根據權利要求1所述的連續分離間、對、鄰苯二胺的系統及方法，其特征在于，所述第三結晶器的操作溫度在35℃至64℃之間，更理想的操作溫度在45℃至54℃之間。

8.根據權利要求1-7任一所述的連續分離間、對、鄰苯二胺的系統的方法，其特征在于，步驟如下：

步驟一：制備第一結晶器的進料；

把容納罐中典型的鄰苯二胺反應后的二胺混合物組成是低于10％的鄰苯二胺、高于87％的間苯二胺和低于3％的對苯二胺、第一精餾塔塔釜物料和第三結晶器的母液混合，同時控制第一精餾塔塔釜物料和第三結晶器的母液的流量，保證容納罐中組分是在鄰苯二胺的結晶區之內；

步驟二：鄰苯二胺結晶；

在第一結晶器，控制結晶溫度在35℃至100℃之間，更理想的操作溫度在50℃至80℃之間和結晶速度、在結晶器中獲取高純度的鄰苯二胺，經過第一固液分離器提取高純度的鄰苯二胺；

步驟三：精餾一：分離固液分離器一的液體；

由于鄰苯二胺為高沸點物料，所以會在第一精餾塔塔釜排出循環至容納罐。同時要保證塔釜的鄰苯二胺回收率足夠，令第一精餾塔塔頂的組分是位于間苯二胺的結晶區之內；

步驟四：制備第二結晶器的進料；

把第一精餾塔塔頂的組分和第二精餾塔塔頂的組分混合，將得到間苯二胺的結晶區的組分；

步驟五：間苯二胺結晶；

在第二結晶器，控制結晶溫度在35℃至140℃之間，更理想的操作溫度在50℃至80℃之間和結晶速度、在結晶器中獲取高純度的間苯二胺，經過第二固液分離器提取高純度的間苯二胺；

步驟六：精餾二：分離固液分離器二的液體；

由于間苯二胺為低沸點物料，所以會在第一精餾塔塔頂排出循環至第二結晶器，同時要保證塔頂的間苯二胺回收率足夠，令第二精餾塔塔釜的組分是位于對苯二胺的結晶區之內；

步驟七：對苯二胺結晶；

在第三結晶器，控制結晶溫度在35℃至64℃之間，更理想的操作溫度在45℃至54℃之間和結晶速度、在結晶器中獲取高純度的對苯二胺，經過第二固液分離器提取高純度的對苯二胺。