[發(fā)明專利]碳涂布的活性粒子及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210989658.4 | 申請日： | 2017-06-30 |
| 公開（公告）號： | CN115377379A | 公開（公告）日： | 2022-11-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | J-C·戴格爾;Y·阿薩卡洼;S·于薩卡;K·扎吉布 | 申請（專利權(quán)）人： | 魁北克電力公司;株式會社村田制作所 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京市中咨律師事務(wù)所 11247 | 代理人： | 唐秀玲;林柏楠 |
| 地址： | 加拿大*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 碳涂布 活性 粒子 及其 制備 方法 | ||
本申請描述了一種制備碳涂布的粒子的方法，其中所述粒子包含電化學(xué)活性材料。所述方法包含乳液聚合、干燥和熱處理聚合物以在粒子上獲得碳納米層的步驟，其中所述碳層包含纖維和含氮的多環(huán)芳烴，其具有石墨烯樣結(jié)構(gòu)。本申請還進(jìn)一步涉及通過所述方法制成的粒子，以及包含所述粒子的電極材料、電極和電化學(xué)電池。
本申請是申請?zhí)枮?01780052079.4的發(fā)明專利申請的分案申請，原申請的申請日為2017年6月30日，發(fā)明名稱為：碳涂布的活性粒子及其制備方法。
相關(guān)申請
本申請要求2016年6月30日提交的美國專利申請No.15/199,313的優(yōu)先權(quán)，它們的內(nèi)容出于所有目的全部經(jīng)此引用并入本文。
技術(shù)領(lǐng)域
技術(shù)領(lǐng)域總體上涉及用碳涂布無機(jī)材料粒子的方法，所述無機(jī)材料例如為用于鋰離子電池的無機(jī)材料，通過所述方法獲得的材料及其用途。
背景
用碳涂布活性材料(例如LTO、TiO2等)的粒子是避免活性材料和電解質(zhì)之間的接觸，由此防止電解質(zhì)降解和在電池內(nèi)形成氣體的一種方式。碳涂層建立物理屏障并且也增強(qiáng)了材料的電子電導(dǎo)率。因此碳可施加在需要或期望改進(jìn)的穩(wěn)定性和/或電子電導(dǎo)率的任何活性材料上(參見He,Y.-B.等人,J.Power Sources,2012,202,253-261，出于所有目的全文經(jīng)此引用并入本文).
在用于鋰電池的無機(jī)材料(LFP、LTO、TiO2等)上施加碳涂層的最常見方式之一包括使用糖或糖衍生物作為碳源。例如在溶劑中將糖與活性材料混合，并在高溫下碳化(參見(a)Zaghib,K.等人,J.Power Sources,2010,195(24),8280-8288；(b)Zhu,G.-N.等人,J.Electrochem.Soc.,2011,158(2),A102-A109，兩者都出于所有目的全文經(jīng)此引用并入本文)。這種方法通常無法在初級粒子上和/或在粒子孔隙內(nèi)形成薄涂層。另外，通過這種方法制成的市售碳涂布材料的電子電導(dǎo)率限于大約10-6S/cm。因此使用糖碳化法在活性粒子上形成碳納米層并非微不足道的。
概述
根據(jù)一個(gè)方面，本申請涉及一種制造碳涂布的粒子的方法，所述方法包括步驟：
a.通過混合粒子、丙烯腈單體和水性溶劑而形成乳液，所述粒子包含電化學(xué)活性材料；
b.通過乳液聚合使步驟(a)的混合物中的丙烯腈單體聚合；
c.干燥來自步驟(b)的粒子以在粒子表面形成聚(丙烯腈)的納米層；和
d.將步驟(c)的干燥粒子熱處理以形成碳涂布的粒子，所述碳存在于粒子表面上的含纖維的碳納米層中。
在一個(gè)實(shí)施方案中，步驟(a)進(jìn)一步包括加入聚合引發(fā)劑。在另一實(shí)施方案中，其中步驟(b)進(jìn)一步包括將所述乳液脫氣和在惰性氣氛下在50℃至90℃的溫度下加熱所述乳液5至15小時(shí)。在另一實(shí)施方案中，在步驟(a)中使用聲處理、大功率攪拌或任何高剪切攪動技術(shù)形成所述乳液。
根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案，干燥步驟(c)在沒有任何預(yù)先提純步驟的情況下進(jìn)行。在另一實(shí)施方案中，本方法的干燥步驟(c)包括粒子的噴霧干燥。例如，噴霧干燥在溶劑的沸點(diǎn)以上，例如至少100℃或100℃至120℃的室中溫度下進(jìn)行。或者，在噴霧干燥器中施加的溫度為120℃至250℃。
在進(jìn)一步實(shí)施方案中，本方法的熱處理步驟(d)是碳化步驟。例如，碳化步驟包括在至少500℃的溫度下加熱粒子。在一個(gè)實(shí)例中，碳化步驟進(jìn)一步包括至少一個(gè)溫度斜坡，例如碳化步驟包括：
-以3℃/min至10℃/min，例如大約5℃/min的升溫速率，使用從接近室溫的溫度到至少200℃的溫度斜坡逐漸加熱在表面具有聚(丙烯腈)納米層的粒子；
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