[發(fā)明專利]一種聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽光引發(fā)劑體系及其在引發(fā)自由基聚合反應(yīng)中的應(yīng)用

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• 申請日: 2022-08-17
• 公開（公告）號: CN115353577A
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 康文兵;李嘉琪;王海花;陳歡;趙莉蘋;陳鈺
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號: C08F120/14
• 分類號: C08F120/14;C08F120/32;C08F120/20;C08F2/48;C08F4/54
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 王素平

1.一種聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽光引發(fā)劑體系，其特征在于，所述光引發(fā)劑體系由聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽組成，其中聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽的質(zhì)量比為0.25-1:1；所述聚合氮化碳的結(jié)構(gòu)單元如式I所示，所述有機(jī)硼酸鹽的結(jié)構(gòu)通式如式II所示；

式II中，取代基R₁、R₂、R₃、R₄各自獨(dú)立的選自C1-C6的烷基、C6-C18芳基；取代基R₅、R₆、R₇、R₈各自獨(dú)立的選自C1-C4的烷基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽光引發(fā)劑體系，其特征在于，所述聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽的質(zhì)量比為0.25-0.5:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽光引發(fā)劑體系，其特征在于，式II中，取代基R₁、R₂、R₃、R₄中至少有兩個(gè)為C6-C18芳基；優(yōu)選的，式II中取代基R₁、R₂、R₃、R₄中有三個(gè)為苯基，另一個(gè)選自C1-C6的烷基。

4.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽光引發(fā)劑體系的應(yīng)用，用于引發(fā)光誘導(dǎo)自由基聚合反應(yīng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽光引發(fā)劑體系的應(yīng)用，其特征在于，所述聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽光引發(fā)劑體系引發(fā)光誘導(dǎo)自由基聚合反應(yīng)的方法，包括步驟如下：

將聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽光引發(fā)劑體系、單體混合，置于保護(hù)性氣體環(huán)境中，在光源照射條件下進(jìn)行自由基聚合反應(yīng)；反應(yīng)完成后，過濾分離聚合氮化碳納米粒子，經(jīng)洗滌后，回收聚合氮化碳納米粒子，回收的聚合氮化碳納米粒子重復(fù)使用。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽光引發(fā)劑體系的應(yīng)用，其特征在于，所述單體為丙烯酸和/或丙烯酸酯類單體；優(yōu)選的，所述單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸羥基乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂酯或甲基丙烯酸芐基酯中的一種或兩種以上的組合；進(jìn)一步優(yōu)選為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯或甲基丙烯酸羥丙酯。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽光引發(fā)劑體系的應(yīng)用，其特征在于，所述聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽光引發(fā)劑體系的質(zhì)量為單體質(zhì)量的0.5-1.25％，優(yōu)選為0.75-1％。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽光引發(fā)劑體系的應(yīng)用，其特征在于，自由基聚合反應(yīng)為單體本體聚合或溶劑聚合，所述溶劑聚合的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、乙二醇乙醚、二氯甲烷或三氯甲烷；優(yōu)選的，所述溶劑的加入體積與單體的質(zhì)量之比為3-5mL:1g；所述保護(hù)性氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽光引發(fā)劑體系的應(yīng)用，其特征在于，所述光源為365nm燈，所述365nm燈的功率為10W/cm²。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述聚合氮化碳和有機(jī)硼酸鹽光引發(fā)劑體系的應(yīng)用，其特征在于，所述洗滌步驟為：先用N,N-二甲基甲酰胺清洗，離心分離后再用去離子水和乙醇清洗，離心分離，最后60℃干燥至恒重。