[發明專利]一種硝酸鹽分步熱解制備金屬氧化物粉體及硝酸再生的方法及系統

有效

• 申請號: 202210987862.2
• 申請日: 2022-08-17
• 公開（公告）號: CN115490249B
• 公開（公告）日: 2023-09-29
• 發明（設計）人: 趙頂;但勇;趙林;趙澎;何永;高波;姜靜;陸寬偉
• 申請（專利權）人: 四川順應動力電池材料有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;C01F7/308;C01F11/04;C01G49/06;C01F5/06
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明公開了一種硝酸鹽分步熱解制備金屬氧化物粉體及硝酸再生的方法及系統。該方法首先將硝酸鹽在低溫下霧化熱解造粒，得到粒度形貌可控、流動性好的堿式硝酸鹽前驅體，然后將前驅體送入動態熱解爐進行長時間熱分解得到金屬氧化物粉體。霧化熱解爐旋風除塵后氣和動態熱解爐尾氣兩股塵氣經過高溫深度除塵，收集的少量物料返回到動態熱解爐進行熱解。除塵后尾氣分為兩部分，一部分經過循環補熱送往霧化熱解爐用于硝酸鹽的低溫熱解造粒。另一部分直接送往硝酸吸收再生裝置，得到再生硝酸。該系統顯著的減小了霧化熱解爐的體積，降低了熱解溫度，避免了不必要的熱損失，提高了綜合熱效率，顯著的降低了綜合運行成本，從而實現節能減排。

技術領域

本發明提供了一種硝酸鹽分步熱解制備金屬氧化物粉體及硝酸再生的方法及系統，屬于無機化工和冶金工程的交叉領域。

背景技術

在濕法冶金生產中，硫酸、硝酸被廣泛的用于浸出階段。硫酸因其價格便宜、適用性廣，使用占比更大。在濕法冶金除雜階段，一般會采用堿性物質調節溶液整體酸堿性，從而實現某些元素的選擇性沉淀，達到凈化除雜的目的。選擇鈣類的沉淀劑則會產出大量硫酸鈣固體渣，使得流程“增量”，與“流程減量化”的發展理念相違背。如果選擇如鈉類、鎂類等沉淀劑，則副產大量硫酸鎂、硫酸鈉等硫酸鹽，產品附加值低，硫酸消耗量大，分解溫度高難以循環利用。硝酸鹽和硫酸鹽的理化特性有著巨大的差別。硝酸鹽分解溫度低，分解后可以得到金屬氧化物粉體以及酸性氣體。金屬氧化物粉體通過氣固分離裝置可以實現有效分離，酸性氣體經過吸收再生裝置可以得到硝酸。因此，硝酸鹽熱解制備金屬氧化物粉體和再生硝酸有著巨大的應用潛力。

中國專利CN109721038A公開了一種硝酸鹽熱解回收硝酸方法，將硝酸鹽輸送到至少兩級的預熱裝置中，進行加熱，液化。再將硝酸鹽熱流體輸送到分解器中，利用高溫氣體進行加熱，使得硝酸鹽分解產生混合氣體和固體粉末。將混合氣體和固體粉末分離，一部分混合氣體輸送到硝酸回收罐中，另一部分混合氣體加熱至500-800℃，然后回流分解器中，用于加熱硝酸鹽熱流體，使之受熱分解。該專利成功的實現了硝酸鹽霧化熱解繼而實現金屬氧化物的制備，以及硝酸的循環再生。但是，硝酸鹽霧化熱解的程度與硝酸鹽本身的理化特性、熱解爐的溫度、顆粒在熱解爐內的有效停留時間有關。因此為了確保硝酸鹽的高效分解，熱解爐的體積十分巨大，爐內的溫度也通常較高。這會導致爐子整體固定投資巨大，熱損失大，熱效率降低。

中國專利CN?113023695?A公開了一種金屬硝酸鹽熱解制取NO₂氣體氧化劑的方法，將硝酸鹽粉體氣動送往微波熱解裝置中，硝酸鹽在微波的作用下分解，得到金屬氧化物和高純氮氧化物氣體。該工藝同樣能夠實現硝酸鹽的熱解，但是所使用的是微波熱解裝置，該裝置運行成本高、故障率高、固定投資高、擴大化困難。

中國專利CN?1118474898A公開了一種帶有高溫除塵功能的硝酸鎂熱解爐裝置及方法。熱解爐裝置包括使熔融硝酸鎂發生熱解反應的熱解區和將硝酸鎂熱解后產生的分解氣體除塵的除塵區。熱解方法進入熱解爐步驟包括：將熔融狀態的硝酸鎂通過運輸泵送到熱解爐的熱解區進行熱解反應，粉料在底部排料；熱解區熱解硝酸鎂產生的分解氣體進入分解區，通過彎折管進入到填充層，分解氣體攜帶顆粒被填充層上的耐高溫顆粒附著，形成除塵氣體進入第一引風機。熱解步驟同樣利用熱解爐的除塵區簡化除塵裝置。本發明提出了一種結構簡單，除塵效率高，除塵效果好的帶有高溫除塵功能的硝酸鎂熱解爐裝置。該專利同樣是硝酸鹽霧化熱解工藝，因此也會有分解爐體積大、熱損失大、熱效率降低。