[發明專利]一種三級酰胺的制備方法

在審

• 申請號: 202210984839.8
• 申請日: 2022-08-17
• 公開（公告）號: CN115350670A
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 許鵬;蘇揚
• 申請（專利權）人: 威而特（常州）新能源科技有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J19/14;B01J3/00;C07C231/08;C07C233/58
• 代理公司: 六安市新圖匠心專利代理事務所(普通合伙) 34139
• 代理人: 朱小杰

1.一種三級酰胺的制備方法，所述三級酰胺由反應釜制備，其特征在于，所述反應釜包括釜體(1)和螺接于釜體(1)頂部外壁上的密封蓋(2)，所述釜體(1)頂部外壁上通過螺栓連接有支撐板(3)，且支撐板(3)一側外壁上套接有渦流管(4)；

所述密封蓋(2)頂部內壁上設有傳動機構(5)，所述傳動機構(5)包括安裝管(501)和葉輪(504)；

所述釜體(1)內設有攪拌機構(6)，所述攪拌機構(6)包括若干個攪拌葉片(603)；

所述三級酰胺的制備方法，包括以下步驟：

S1：向反應釜中加入一定量的有機溶劑，隨后取適量的苯甲酰胺類化合物和對甲苯磺酰腙類化合物加入到反應釜中；

S2：向反應釜中加入添加劑、催化劑、配體和堿試劑，將密封塞塞在進料斗內，隨后抽真空，將排氣管接入氮氣回收裝置，同時將渦流管的冷風端接入另一個氮氣回收裝置，將壓縮氮氣通入渦流管，調節渦流管的溫度控制閥，使得渦流管的熱風端熱風溫度為100℃，啟動加熱絲對反應釜中的混合溶液進行加熱，使得混合溶液溫度為100℃，在100℃下持續攪拌2h-14h；

S3：反應結束后，向反應釜中加入飽和食鹽水淬滅反應，得到混合溶液；

S4：取出混合溶液，向混合溶液中加入二氯甲烷萃取三次，隨后通過柱分離，制得三級苯甲酰胺化合物。

2.根據權利要求1所述的一種三級酰胺的制備方法，其特征在于，所述釜體(1)包括外殼(101)、套接于外殼(101)頂部內壁上的內膽(102)、繞接于內膽(102)外壁上的加熱絲(103)和套接于內膽(102)底部內壁上的出料管(104)，外殼(101)底部外壁上焊接有三個支撐腿，出料管(104)一端外壁上對夾安裝有卸料閥，所述密封蓋(2)頂部內壁上套接有進料斗，且進料斗內插接有密封塞。

3.根據權利要求1所述的一種三級酰胺的制備方法，其特征在于，所述安裝管(501)焊接于密封蓋(2)頂部內壁上，且渦流管(4)熱風端通過連接管與安裝管(501)相連通，所述安裝管(501)下部外壁上套接有安裝板(502)，且安裝板(502)焊接于密封蓋(2)內壁上，所述安裝管(501)一側內壁上通過軸承連接有旋轉桿(503)，且葉輪(504)套接于旋轉桿(503)一端外壁上，旋轉桿(503)一端外壁上套接有主動錐齒輪(505)，所述密封蓋(2)頂部內壁上通過軸承連接有傳動軸(506)，且傳動軸(506)底端通過軸承連接于安裝板(502)頂部外壁上，傳動軸(502)上部外壁上套接有從動錐齒輪(507)，從動錐齒輪(507)與主動錐齒輪(505)相互嚙合形成傳動配合，傳動軸(506)下部外壁上套接有主動齒輪(508)。

4.根據權利要求3所述的一種三級酰胺的制備方法，其特征在于，所述密封蓋(2)頂部內壁上通過軸承連接有旋轉軸(601)，且旋轉軸(601)上部外壁上套接有從動齒輪(602)，從動齒輪(602)與主動齒輪(508)相互嚙合形成傳動配合，所述攪拌葉片(603)焊接于旋轉軸(601)外壁上，所述釜體(1)下部內壁上焊接于安裝塊(604)，且旋轉軸(601)底端通過軸承連接于安裝塊(604)頂部外壁上。

5.根據權利要求3所述的一種三級酰胺的制備方法，其特征在于，所述支撐板(3)一側外壁上套接有“L”形結構的排氣管(7)，且排氣管(7)一端套接于安裝板(502)底部外壁上。

6.根據權利要求1所述的一種三級酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中有機溶劑為四氫呋喃、二氧六環、環己烷、苯、甲苯、甲醇、乙醇、1－丙醇和二甲基甲酰胺中一種或多種，優選為四氫呋喃和二氧六環，所述苯甲酰胺類化合物化學式為其中R₁為氫、鹵素，烷基、烷氧基、氰基、烷基酯，R₁處于鄰位、間位及對位，優選為苯甲酰胺，所述對甲苯磺酰腙類化合物化學式為其中R₂為鹵素，氫、鹵素，烷基、烷氧基、氰基、烷基酯，R₂處于鄰位、間位及對位，優選為對甲苯磺酰腙。

7.根據權利要求1所述的一種三級酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中添加劑為四丁基溴化銨、四丁基碘化銨、四丁基氟化銨、四丁基氯化銨，優先為四丁基碘化銨，所述堿試劑為堿金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽、堿土金屬碳酸鹽、堿金屬碳酸氫鹽、堿土金屬碳酸氫鹽、堿金屬磷酸鹽、堿土金屬磷酸鹽、堿金屬乙酸鹽、堿土金屬乙酸鹽、堿金屬醇鹽及堿土金屬醇鹽，優選為無水磷酸鉀，所述催化劑為CuI，CuBr2，CuCl2或Cu(OAc)2，CuSO4,Cu(NO3)2，CuO、Cu(CH3CN)4BF4，所述配體為吡啶。