[發明專利]一種用于超級電容器的納米纖維素基柔性自支撐納米紙電極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202210980385.7
• 申請日: 2022-08-16
• 公開（公告）號: CN115312327A
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 陳智棟;李珊珊;吳鵬九;徐傳健;劉長海;王思穎
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/36;H01G11/24;H01G11/48;H01G11/86
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 李楠

1.一種用于超級電容器的納米纖維素基柔性自支撐納米紙電極材料的制備方法，其特征在于：該方法包含以下步驟：

(1)以漂白針葉木漿為基制備納米纖維素：每500ml H₂O中加入1～5g漂白針葉木漿，放入細胞破碎機中超聲處理10～20min形成均勻懸濁液，在堿性水溶液中，以次氯酸鈉和溴化鈉為催化劑，使用2,2,6,6-四甲基哌啶基-1-氧基自由基氧化纖維素，經無水乙醇及去離子水洗滌至中性，并經超聲、抽濾、冷凍干燥制得TEMPO氧化納米纖維素TOCNFs；

(2)TOCNFs@MOFs的制備：稱取一定量的TOCNFs于水溶液中超聲充分分散，加入一定量的過渡無機金屬鹽，攪拌溶解3～6h，離心洗滌干燥；將干燥后的試樣重新分散在一定的溶劑中，加入一定量的過渡無機金屬鹽以及有機配體，在一定的反應溫度及條件下，反應1～10h，將反應物抽濾洗滌冷凍干燥，得TOCNFs@MOFs；

(3)TOCNFs@MOFs@Polymer的制備：稱取一定量的TOCNFs@MOFs浸漬在一定量導電聚合物Polymer的單體溶液中，減壓超聲10～40min，加入一定量的引發劑，于減壓條件下反應0.5～5h，經乙醇與水洗滌后真空抽濾即得用于超級電容器的納米纖維素基柔性自支撐納米紙電極材料。

2.如權利要求1要求所述的一種用于超級電容器的納米纖維素基柔性自支撐納米紙電極材料的制備方法，其特征在于，所制得的TOCNFs電荷密度為200～1800μmol/g。

3.如權利要求1要求所述的一種用于超級電容器的納米纖維素基柔性自支撐納米紙電極材料的制備方法，其特征在于，所述的MOFs為ZIF-67、ZIF-8、UIO-66、UIO-67、Ni-HHTP、Ni-HITP、HKUST-1、MIL-101中的一種或兩種。

4.如權利要求1要求所述的一種用于超級電容器的納米纖維素基柔性自支撐納米紙電極材料的制備方法，其特征在于，所述的導電聚合物物Polymer為聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩中的一種。

5.如權利要求1要求所述的一種用于超級電容器的納米纖維素基柔性自支撐納米紙電極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中納米纖維素分散的超聲功率為800-1800W；冷凍干燥的時間為12～48個小時；

6.如權利要求1要求所述的一種用于超級電容器的納米纖維素基柔性自支撐納米紙電極材料的制備方法，其特征在于，所述制備的TOCNFs@MOFs@Polymer中TOCNFs：MOFs：Polymer用量比為0.1g:(0.1～0.5)g:(0.1～0.5)mol。

7.如權利要求1至6中任一項所述方法制得的用于超級電容器的納米纖維素基柔性自支撐納米紙電極材料。