[發明專利]一種基于近紅外光譜的胍基乙酸快速分析方法

在審

• 申請號: 202210979716.5
• 申請日: 2022-08-16
• 公開（公告）號: CN115406859A
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 梁福功;陳芝杰
• 申請（專利權）人: 山東天源飼料有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359;G01N30/02
• 代理公司: 山東明宇知信知識產權代理事務所(普通合伙) 37329
• 代理人: 張永輝

本發明屬于材料分析測試技術領域，具體涉及一種基于近紅外光譜的胍基乙酸快速分析方法，包括以下步驟：建立胍基乙酸樣品的近紅外漫反射光譜合格性測試模型→對建模光譜進行修正命名→模型的專屬性驗證→對樣品進行合格性測試。本發明第一次采用基于近紅外光譜建立專屬性模型的真偽鑒別方法，利用傅立葉變換近紅外光譜儀即可完成樣品的快速質量評價，克服了常規檢驗標準樣品用量多、檢驗周期長等缺點，被測樣品不需要進行復雜的預處理，不會損壞和污染樣品，可以節省大量的分析時間和花費，是一種方便、快速、無損、準確、可靠的綠色分析技術。

技術領域

本發明屬于材料分析測試技術領域，具體涉及一種基于近紅外光譜的胍基乙酸快速分析方法。

背景技術

胍基乙酸又稱乙酸胍或胍乙酸，作為肌酸的前體物在動物機體內天然存在，性能穩定，吸收率高，能促使能量更多的分配到肌肉組織的合成。研究發現在飼料中添加胍基乙酸能有效提高畜禽的增重速度，畜禽的增重提高7％以上，魚蝦增長率提高8％。豬在50-100kg的階段使用胍基乙酸，降低肉料比0.2，生長育肥提前7-10天出欄，每頭豬節約飼料15kg以上。目前胍基乙酸作為新型飼料添加劑已被歐盟和我國批準使用，推薦用量為600mg/kg，最高限量為1200mg/kg。為確保胍基乙酸的合理使用和飼料安全，有必要對胍基乙酸的真假和含量進行監測和控制。

現階段原料市場競爭激烈，市場上有不良商家和供應商為謀取高額利潤，銷售不少劣質的胍基乙酸原料；常見形式主要表現為以低值產品或達不到質量標準要求的次品，以次充好。

為把控原料質量、實現現場快速檢測，急需提供一種可行的技術手段。目前近紅外光譜(NIR)是近年迅速發展起來的一種簡便有效的分析方法，其最大特點是快速、無損、同時測定。近紅外(Near Infrared，NIR)光指可見光(VIS)譜區到中紅外光(MIR)譜區之間的電磁波，美國材料檢測協會(ASTM)將近紅外光譜區定義為780-2526nm的區域。近紅外光譜區與有機分子中含氫集團(O-H、N-H、C-H)振動的合頻和各級倍頻的吸收區一致，通過掃描樣品的近紅外光譜，可以得到樣品中有機分子含氫基團的特征信息。漫反射光是光源出來的光進入樣品內部經過多次反射、折射、衍射及吸收后返回樣品表面的光，負載了樣品的結構和組成信息。利用近紅外光譜技術分析樣品具有方便、快速、高效、準確和成本較低，不破壞樣品，不消耗化學試劑，不污染環境等優點，在辨別原料真假領域漸顯優勢。

但目前采用近紅外光譜分析技術進行鑒別時，一般需要結合化學計量學等方法，將化學計量學的分析數據與該樣品的NIR光譜相關聯，建立校正模型，并用此模型才能對原料質量進行鑒別。現有技術中的常規檢驗方法存在樣品用量多、檢驗周期長等缺點，被測樣品需要進行復雜的預處理，會損壞和污染樣品，浪費大量的分析時間和花費。

發明內容

為解決上述現有技術中存在的技術問題，本發明提出一種基于近紅外光譜的胍基乙酸快速分析方法，該檢測方法有效解決了對于假、劣胍基乙酸原料進行準確、快速、無損識別的問題。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種基于近紅外光譜的胍基乙酸含量的快速鑒別方法，包括以下步驟：

(1)使用傅立葉變換近紅外光譜儀采集不少于10個批次的胍基乙酸樣品的近紅外漫反射光譜，每個批次測定6張光譜，將采集的光譜作為建模光譜集，通過一系列組合測驗，建立胍基乙酸樣品的近紅外漫反射光譜合格性測試模型；

(2)運用液相分析儀對建模樣品進行含量數據分析，液相檢驗分析的樣品含量是建模與驗證光譜的重要對比數據；經過數據分析驗證后，對建模光譜進行修正命名；

(3)利用建立的模型對多批量動態生產樣品的近紅外漫反射光譜進行合格性測試，對模型的專屬性進一步驗證，定義專屬模型只適用于該生產廠家產品的仿冒技術篩查(因生產工藝和設備不一致，所以各供應商光譜模型也不一致)；