[發明專利]一種芳綸納米纖維氣凝膠球及其制備方法

有效

• 申請號: 202210978676.2
• 申請日: 2022-08-16
• 公開（公告）號: CN115160636B
• 公開（公告）日: 2023-10-13
• 發明（設計）人: 邵高峰;許如盼;黃嘯谷
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08L77/10
• 代理公司: 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357
• 代理人: 何靜

本發明公開了一種芳綸納米纖維氣凝膠球及其制備方法，屬于多孔材料制備領域。一種芳綸納米纖維氣凝膠球的制備方法，包括以下步驟：將芳綸纖維、氫氧化鉀、二甲基亞砜混合攪拌得到芳綸納米纖維分散液；芳綸納米纖維分散液用滴液設備逐滴滴入凝固浴中，形成濕凝膠球；濕凝膠球放入老化液中老化，再經過冷凍干燥得到氣凝膠球；氣凝膠球置于管式爐中，在氣氛保護下加熱，然后冷卻，得到芳綸納米纖維氣凝膠球。

技術領域

本發明涉及多孔材料制備領域，具體涉及一種芳綸納米纖維氣凝膠球及其制備方法。

背景技術

傳統二氧化硅氣凝膠由于納米顆粒之間點對點的弱界面相互作用，導致柔韌性差，呈現剛性和脆性特征，嚴重限制了其廣泛應用。針對力學性能較差的問題，各類高強度的聚合物(如纖維素、聚氨酯、聚脲、聚酰亞胺)氣凝膠被開發出來拓寬了其在航空航天、極寒地區等極端環境中的應用。芳綸納米纖維因具有獨特的納米尺度結構(直徑3-30nm、長度最高可達10μm)、大的長徑比和比表面積、同時保留了芳綸纖維優異的力學性能和耐溫性能，使其成為了氣凝膠的新型低維構筑單元。

目前常用的芳綸納米纖維氣凝膠制備策略主要有兩種。(1)通過自下而上的策略合成聚對苯二甲酰對苯二胺(PPTA)，通過向聚合反應中加入非反應性的剪切劑(聚乙二醇二甲醚)可以削弱分子間氫鍵的作用力，抑制PPTA分子形成定向聚體的強烈趨勢，再通過纖顫可以將芳綸納米纖維(ANF)分散在水中。采用定向冷凍和冷凍干燥得到千層面狀結構的ANF氣凝膠塊材。但是這種方法合成的氣凝膠機械性能相對較差。(2)自上而下法，即通過去質子化的方法獲得ANF/DMSO分散液，經過質子化過程獲得ANF濕凝膠，經過特殊干燥得到ANF氣凝膠。通過這種方法，ANF氣凝膠線及薄膜被制備出來，被應用在可穿戴、惡劣環境中的熱管理等領域。氣凝膠球由于具有比表面積大、有流動性易于均勻分散等優點，可廣泛應用于吸附、藥物/催化劑載體等領域，然而目前尚未有規模化低成本制備ANF氣凝膠球的報道。與氣凝膠整體塊相比，氣凝膠微球的制備相對困難。得到氣凝膠微球的前提是要先得到前驅體的微液滴，再通過微液滴的溶膠-凝膠得到濕凝膠微球，最后經過特殊的干燥工藝獲得氣凝膠微球。這其中，保證微液滴的可控制備、濕凝膠再干燥過程中不收縮，具有很大的難度。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提出了一種芳綸納米纖維氣凝膠球及其制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種芳綸納米纖維氣凝膠球的制備方法，包括以下步驟：

將芳綸纖維、氫氧化鉀、二甲基亞砜混合攪拌得到芳綸納米纖維分散液；

將所述芳綸納米纖維分散液用滴液設備滴入凝固浴中，形成濕凝膠球；

將所述濕凝膠球放入老化液中老化，再經過冷凍干燥得到氣凝膠球；

將所述氣凝膠球置于管式爐中，在氣氛保護下加熱，然后冷卻，得到芳綸納米纖維氣凝膠球。

所述的芳綸納米纖維分散液中，芳綸纖維與氫氧化鉀的質量比為2:3～3:2，芳綸纖維的濃度為5～20mg/mL。

可選地，所述的滴液設備為蠕動泵或注射器中的一種，出液口直徑為0.5mm～2mm。

可選地，所述的凝固浴含有去離子水、叔丁醇、甲酸或乙酸中的一種或幾種。

可選地，所述的老化液為叔丁醇/水、丙二醇/水、聚乙烯醇/水、聚乙二醇/水等溶液中的一種。

可選地，所述的氣氛為氮氣、氬氣或氬氣/氫氣混合氣中的一種。

本發明的有益效果：