[發(fā)明專利]一種僅含共晶磷的二水硫酸鈣及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210977437.5
• 申請日: 2022-08-15
• 公開（公告）號: CN115196664B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孟醒;張婧;楊志;劉麗娟;唐永波;萬建東
• 申請（專利權(quán)）人: 一夫科技股份有限公司
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46;C01B25/32
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 劉二艷

1.一種僅含共晶磷的二水硫酸鈣的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)混合硫酸鹽溶液以及磷酸鹽溶液，加熱后添加酸液至pH值為1-3，得到混合溶液；

(2)攪拌混合鈣鹽溶液和步驟(1)所得混合溶液，反應(yīng)后依次進行過濾、水洗以及干燥后得到所述僅含共晶磷的二水硫酸鈣。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的硫酸鹽溶液包括Na₂SO₄溶液和/或K₂SO₄溶液；

優(yōu)選地，步驟(1)所述硫酸鹽溶液的濃度為0.1-5mol/L；

優(yōu)選地，步驟(1)所述的磷酸鹽溶液包括Na₂HPO₄溶液、NaH₂PO₄溶液、Na₃PO₄溶液、K₂HPO₄溶液、KH₂PO₄溶液或K₃PO₄溶液中的任意一種或至少兩種的組合；

優(yōu)選地，步驟(1)所述磷酸鹽溶液的濃度為0.1-5mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述硫酸鹽溶液以及磷酸鹽溶液的摩爾比為0.1-10。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述加熱的溫度為20-60℃；

優(yōu)選地，步驟(1)所述的酸液包括鹽酸和/或硝酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述鈣鹽溶液包括CaCl₂溶液和/或Ca(NO₃)₂溶液；

優(yōu)選地，步驟(2)所述鈣鹽溶液的濃度為0.1-5mol/L；

優(yōu)選地，步驟(2)所述攪拌混合的攪拌速率為100-500r/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述反應(yīng)的時間為1-24h；

優(yōu)選地，步驟(2)所述反應(yīng)中伴有持續(xù)攪拌。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述干燥的溫度為45-55℃；

優(yōu)選地，步驟(2)所述干燥的終點為恒重。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述攪拌混合包括：攪拌過程中將鈣鹽勻速滴加至步驟(1)所得混合溶液中；

優(yōu)選地，所述勻速滴加的速率為0.001-1mL/s；

優(yōu)選地，所述勻速滴加的方式包括花灑式均勻滴加。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將0.1-5mol/L的硫酸鹽溶液和0.1-5mol/L的磷酸鹽溶液按0.1-10的摩爾比進行混合，加熱至20-60℃后添加鹽酸和/或硝酸至pH值為1-3，得到混合溶液；

(2)在100-500r/min的攪拌速率下攪拌混合濃度為0.1-5mol/L的述鈣鹽溶液和步驟(1)所得混合溶液，反應(yīng)1-24h后進行過濾以及水洗，而后在45-55℃溫度下干燥至恒重得到所述僅含共晶磷的二水硫酸鈣；

其中，所述攪拌混合包括：攪拌過程中將鈣鹽以0.001-1mL/s的速率采用花灑式勻速滴加至步驟(1)所得混合溶液中。

10.一種僅含共晶磷的二水硫酸鈣，其特征在于，所述僅含共晶磷的二水硫酸鈣采用權(quán)利要求1-9任一項所述的制備方法得到。