[發(fā)明專利]基于石墨烯錨定技術(shù)的納米膜制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210976616.7
• 申請(qǐng)日: 2022-08-15
• 公開（公告）號(hào): CN115337793B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周建偉;張通;鄒積龍;張程
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東鳳鳴桓宇環(huán)保有限公司
• 主分類號(hào): B01D69/12
• 分類號(hào): B01D69/12;B01D69/10;B01D69/02;B01D67/00
• 代理公司: 威海科星專利事務(wù)所 37202
• 代理人: 王曉惠

本發(fā)明公開了一種基于石墨烯錨定技術(shù)的納米膜制備方法，步驟S1：在多孔支撐層上預(yù)制微孔基膜層；步驟S2：在微孔基膜層上，石墨蒸氣對(duì)微孔基膜層表面及其孔徑進(jìn)行錨定，在微孔基膜層上形成石墨烯超薄涂層；步驟S3：在低溫常壓環(huán)境下，使石墨烯超薄涂層形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，最終形成包含多孔支撐層、微孔基膜層、石墨烯超薄涂層結(jié)構(gòu)的多層復(fù)合納米膜，本發(fā)明具有制作工藝簡(jiǎn)單、制作成本低、具有良好力學(xué)支撐和分離性能、可應(yīng)用于油、水、氣等凈化處理等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納濾膜技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種基于石墨烯錨定技術(shù)的納米膜制備方法。

背景技術(shù)

納濾膜技術(shù)作為一種新型膜分離技術(shù)在水處理領(lǐng)域、石油、化工、食品、生物與醫(yī)藥行業(yè)物質(zhì)的分離、純化和濃縮，工業(yè)廢水中有機(jī)物的脫除等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。

目前納濾膜的制備方法種類多樣，包括轉(zhuǎn)化法、共混法、復(fù)合法、荷電化法等，現(xiàn)在應(yīng)用最多也最有效的是復(fù)合法，其包括微孔基膜的制備，超薄表層的制備和復(fù)合，其中微孔基膜的制備一般采用燒結(jié)法或L-S相轉(zhuǎn)化法；超薄表層的制備和復(fù)合包括涂覆法、界面聚合法、化學(xué)蒸氣沉淀法、動(dòng)力形成法等，其涉及的制備工藝很復(fù)雜，其制備過程中受影響的因素也非常多，增加了納濾膜的制備難度，同時(shí)，現(xiàn)有工藝制備的納濾膜多用于水處理凈化，由于油和水特性不同，并不能適用于油品凈化行業(yè)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種基于石墨烯錨定技術(shù)的納米膜制備方法，制作工藝簡(jiǎn)單、制作成本低、具有良好力學(xué)支撐和分離性能、可應(yīng)用于油、水、氣等凈化處理。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種基于石墨烯錨定技術(shù)的納米膜制備方法，其特征在于，制備方法為：

步驟S1：在多孔支撐層上預(yù)制微孔基膜層；

步驟S2：在微孔基膜層上，石墨蒸氣對(duì)微孔基膜層表面及其孔徑進(jìn)行錨定，在微孔基膜層上形成石墨烯超薄涂層；

步驟S3：在低溫常壓環(huán)境下，使石墨烯超薄涂層形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，最終形成包含多孔支撐層、微孔基膜層、石墨烯超薄涂層結(jié)構(gòu)的多層復(fù)合納米膜；

通過此方法制備的納米膜，與現(xiàn)有技術(shù)制備的納濾膜工藝相比，簡(jiǎn)化了制作工藝，節(jié)約了成本，制備的復(fù)合納米膜也具備良好力學(xué)支撐和分離性能以及抗污染能力，能夠適用于油、水、氣等多個(gè)凈化行業(yè)。

本發(fā)明步驟S1中，在多孔支撐層上預(yù)制微孔基膜層的方法為：采用靜電紡絲工藝，在多孔支撐層上預(yù)制一層微孔基膜層，其表觀厚度為15～30μm；采用靜電紡絲工藝，利用靜電紡絲界面聚合技術(shù)在分離層厚度控制方面的優(yōu)勢(shì)，以確保微孔基膜層表觀厚度能達(dá)到要求。

本發(fā)明步驟S2中，在微孔基膜層上，石墨蒸氣對(duì)微孔基膜層表面及其孔徑進(jìn)行錨定的方法為：采用極限真空負(fù)壓引流的方式，在真空錨定裝置內(nèi)，將石墨蒸氣引流至微孔基膜層表面及其孔徑內(nèi)，從而使微孔基膜層表面形成石墨烯超薄涂層。

本發(fā)明步驟S2中，在微孔基膜層上，石墨蒸氣對(duì)微孔基膜層表面及其孔徑進(jìn)行錨定后，使得納米膜孔徑為均一的納米級(jí)孔徑，納米級(jí)孔徑為20～100nm。

本發(fā)明步驟S2中，真空錨定裝置內(nèi)，極限真空度值為-0.0995MPa～-0.095MPa之間，石墨蒸氣在此環(huán)境下的錨定時(shí)間為90s～120s，此環(huán)境有利于石墨烯的快速錨定。

本發(fā)明步驟S3中，在低溫常壓環(huán)境下，使石墨烯超薄涂層形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的方法為：

在冷卻裝置內(nèi)，采用氣冷或者水冷的方式，使石墨烯超薄涂層處于低溫常壓環(huán)境下，能夠形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，其中，低溫環(huán)境溫度范圍為5℃～10℃，時(shí)間為120s～150s。