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[發(fā)明專利]一種亞磷酸二酯類化合物的電化學制備方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 202210975407.0 申請日: 2022-08-15
公開(公告)號: CN115323407A 公開(公告)日: 2022-11-11
發(fā)明(設(shè)計)人: 雷愛文;胡精誠;劉雪 申請(專利權(quán))人: 武漢大學
主分類號: C25B3/07 分類號: C25B3/07;C25B3/20;C25B1/02
代理公司: 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 江慧
地址: 430072 湖北省武*** 國省代碼: 湖北;42
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 磷酸二酯 化合物 電化學 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種亞磷酸二酯類化合物的電化學制備方法,其特征在于,所述方法包括:

將有機溶劑、白磷、醇或酚、添加劑和電解質(zhì)混勻,在恒電流模式下進行電解反應(yīng),獲得亞磷酸二酯類化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸二酯類化合物的電化學制備方法,其特征在于,所述白磷與所述添加劑的摩爾比為(1~3):1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸二酯類化合物的電化學制備方法,其特征在于,所述添加劑包括氯化鋰、高氯酸鋰、溴化鋰和碘化鉀中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸二酯類化合物的電化學制備方法,其特征在于,所述有機溶劑選自四氫呋喃、乙腈、二氯甲烷、二甲亞砜和三氟乙醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸二酯類化合物的電化學制備方法,其特征在于,所述電解質(zhì)包括四丁基四氟硼酸銨和四乙基四氟硼酸中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸二酯類化合物的電化學制備方法,其特征在于,所述電解反應(yīng)中,采用備有攪拌子和電極的一體式電解池,所采用的陽極包括碳片,石墨氈,碳布,鉑片的一種;所采用的陰極為鎳片,碳片,不銹鋼中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸二酯類化合物的電化學制備方法,其特征在于,所述醇或酚的結(jié)構(gòu)式為ROH,R選自少于十個碳的烷基,或者苯基和帶有取代基的苯基,所述取代基選自鹵素,氰基,硝基,三氟甲基和甲氧基。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸二酯類化合物的電化學制備方法,其特征在于,所述電解反應(yīng)的電流為5~30mA。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸二酯類化合物的電化學制備方法,其特征在于,所述電解反應(yīng)的溫度為0~40℃,所述電解反應(yīng)的時間為0.5~4h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸二酯類化合物的電化學制備方法,其特征在于,所述方法還包括:反應(yīng)完成后,用有機溶劑對電解液進行有機萃取然后再分離提純得到產(chǎn)物亞磷酸二酯類化合物,或?qū)﹄娊庖哼M行蒸餾并低溫冷凝收集得到產(chǎn)物亞磷酸二酯類化合物。

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1、專利原文基于中國國家知識產(chǎn)權(quán)局專利說明書;

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