[發明專利]羥肟酸基-膦酸酯/次膦酸化合物及其制備方法與應用在審

申請號：	202210974036.4	申請日：	2022-08-15
公開（公告）號：	CN115502207A	公開（公告）日：	2022-12-23
發明（設計）人：	肖靜晶;王榆元;王宏青;武亞新	申請（專利權）人：	南華大學
主分類號：	B21B1/40	分類號：	B21B1/40;B03D1/014;B03D101/02;B03D103/02
代理公司：	武漢知產時代知識產權代理有限公司 42238	代理人：	張磊
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摘要：
搜索關鍵詞：	羥肟酸基膦酸酯酸化及其制備方法應用
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【說明書】：

本發明提供了羥肟酸基?膦酸酯/次膦酸化合物及其制備方法與應用。將鹵代羥肟酸與亞磷酸三烷基酯進行取代反應生成羥肟酸基?膦酸酯化合物，羥肟酸基?膦酸酯化合物再經水解皂化生成羥肟酸基?次膦酸化合物。該類捕收劑分子結構中羥肟酸基團上的氮原子和氧原子能夠與礦石表面的金屬離子螯合形成五員環，而膦酸酯或次膦酸基團以部分或全部形成P?M(金屬)或P?O?M鍵吸附于礦石表面的金屬活性位點，兩種官能團通過烴鏈相連，削弱了配位基間的斥力及周圍水化層之間的斥力，有效增加了礦石表面的疏水性，能顯著提高其對礦石浮選回收性能。

技術領域

本發明涉及礦石浮選技術領域，具體涉及羥肟酸基-膦酸酯/次膦酸化合物及其制備方法與應用。

背景技術

浮選是從礦石中回收金屬礦物最重要的技術手段之一。泡沫浮選通過捕收劑調控礦物表面疏水性，使目標礦物隨著氣泡聚集到礦漿表面，從而與脈石礦物選擇性分離。因此，捕收劑是實現目標礦物與脈石礦物選擇性分離的根本原因。

當前，有色金屬礦石捕收劑存在著捕收能力不強、捕收劑用量大或需要添加額外的金屬離子進行活化后浮選等問題，例如，加入Pb²⁺才能有效提高水楊異羥肟酸對錫石浮選回收；采用苯甲羥肟酸作為捕收劑對錫石進行浮選，回收率僅約30％，當加入Fe³⁺活化后，錫石回收率顯著提高，能達到80％；采用α-羥基辛基次膦酸對孔雀石的浮選時，捕收劑用量達400mg/L時，孔雀石的浮選回收率才能達90％以上。因此，開發一種捕收能力強、用量小且不需額外添加其他活化劑的捕收劑是科研工作者亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于，針對現有技術的上述不足，提供了羥肟酸基-膦酸酯/次膦酸化合物及其制備方法與應用。

為實現上述目的，本發明采用如下的技術方案：

本發明的第一目的是提供羥肟酸基-膦酸酯/次膦酸化合物，化學結構式如式(Ⅰ)或(Ⅱ)所示：

其中，

R1代表C₁-C₁₆的烷基、C₆-C₁₀的芳基和C₇-C₁₆的芳烷基中的任一種；R2代表C₁-C₃的烴基。

進一步的，所述R1選自乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、仲丁基、戊基、異戊基、新戊基、正己基、異己基、苯基、對甲苯基、正辛基、異辛基、仲辛基、2-乙基己基基、正癸基和異癸基中任一種。

進一步的，所述R2選自亞甲基或1，2-亞乙基。

R2為亞甲基，R1為乙基時，式(I)為(2-(羥基氨基)-2-氧乙基)膦酸二乙酯，式(II)為(2-(羥基氨基)-2-氧代乙基)膦酸氫乙酯；

R2為亞甲基，R1為丙基時，式(I)為(2-(羥基氨基)-2-氧乙基)膦酸二丙酯，式(II)為(2-(羥基氨基)-2-氧代乙基)膦酸氫丙酯；

R2為亞甲基，R1為異丙基時，式(I)為(2-(羥基氨基)-2-氧乙基)膦酸二異丙酯，式(II)為(2-(羥基氨基)-2-氧代乙基)膦酸氫異丙酯；

R2為亞甲基，R1為丁基時，式(I)為(2-(羥基氨基)-2-氧乙基)膦酸二丁酯，式(II)為(2-(羥基氨基)-2-氧代乙基)膦酸氫丁酯；