[發明專利]一種多元摻雜氟磷酸鹽正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202210972703.5
• 申請日: 2022-08-15
• 公開（公告）號: CN115663127A
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 李偉;徐丹軍
• 申請（專利權）人: 陜西天焱能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/48;H01M10/0525
• 代理公司: 北京保識知識產權代理事務所(普通合伙) 11874
• 代理人: 張晶

1.一種多元摻雜氟磷酸鹽正極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將磷酸氫銨、五氧化二釩和偏釩酸銨的混合物、石墨烯和葡萄糖混合，然后加入去離子水，在臥式砂磨機中砂磨3～6h，得到漿料；

S2、將步驟S1得到的漿料采用氣流噴霧干燥機進行噴霧干燥，然后將得到的干燥顆粒在氮氣氣氛保護下，升溫至720～780℃，恒溫燒結6～9h，之后將得到的燒結產物氣流粉碎，得到粉碎物料；

S3、將步驟S2得到的粉碎物料、氟化鋰、四氧化三錳、碳酸鋰、納米碳管和無氧化二鈮混合均勻，再加入去離子水，砂磨3～6h，得到混合物料，然后將得到的混合物料噴霧干燥，得到干粉；

S4、將步驟S3得到的干粉與納米氧化鋁在高速攪拌機里進行高速混合，得到包裹納米氧化鋁的粉體，之后將得到的包裹納米氧化鋁的粉體在惰性氣氛下，升溫至700～800℃，恒溫燒結5～8h，之后將得到的燒結產物氣流粉碎，過篩，電磁除鐵，得到多元摻雜氟磷酸鹽正極材料。

2.根據權利要求1所述的多元摻雜氟磷酸鹽正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述磷酸氫銨、五氧化二釩和偏釩酸銨的混合物、石墨烯和葡萄糖的質量比為196～203：150：5～7：13～16。

3.根據權利要求1所述的多元摻雜氟磷酸鹽正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述漿料的固含量為30～50％，所述漿料的粒度為100～150nm。

4.根據權利要求1所述的多元摻雜氟磷酸鹽正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述干燥顆粒的粒度為6～9μm。

5.根據權利要求1所述的多元摻雜氟磷酸鹽正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述粉碎物料的粒度為10～12μm。

6.根據權利要求1所述的多元摻雜氟磷酸鹽正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S2和S4中，所述升溫的速率為3～12℃/min。

7.根據權利要求1所述的多元摻雜氟磷酸鹽正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述粉碎物料、氟化鋰、四氧化三錳、碳酸鋰、納米碳管和無氧化二鈮的質量比為260：40～50：2.5～3.5：1.3418：23～25.5：0.98～1.20，所述混合物料的固含量為30～50％。

8.根據權利要求1所述的多元摻雜氟磷酸鹽正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S4中，所述干粉與納米氧化鋁的質量比為200：0.5，所述高速混合的條件為：攪拌槳周速為0.3～1.8m/s，鉸刀轉速為5～40m/s。

9.一種多元摻雜氟磷酸鹽正極材料，其特征在于，由權利要求1-8任一項所述制備方法制得。

10.根據權利要求9所述的多元摻雜氟磷酸鹽正極材料，其特征在于，所述多元摻雜氟磷酸鹽正極材料為顆粒狀粉末，粒度為10～14μm。