[發(fā)明專利]制備烷基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210970302.6
• 申請(qǐng)日: 2022-08-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115160191A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李琳;金曉;戴彩麗;王子昭;吳一寧;趙明偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油大學(xué)（華東）
• 主分類號(hào): C07C303/32
• 分類號(hào): C07C303/32;C07C309/10;C08G65/334
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉亭亭

1.一種制備烷基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽的方法，其特征在于，包括：

(1)在酸和砜類溶劑存在下，將式(I)所示的醚與羥基磺酸鹽接觸進(jìn)行反應(yīng)，得到產(chǎn)物體系；

(2)將所述產(chǎn)物體系進(jìn)行分離處理，得到烷基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽；

其中，式(I)中，n為7-11的自然數(shù)，m為4-30自然數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述酸選自濃硫酸和/或固體酸，優(yōu)選為濃硫酸；

優(yōu)選地，所述固體酸選自雜多酸固體酸、沸石固體酸和強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述砜類溶劑選自二甲基亞砜、環(huán)丁砜、二乙基砜和苯基乙烯基砜中的至少一種，優(yōu)選為二甲基亞砜。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述羥基磺酸鹽具有式(II)所示的結(jié)構(gòu)式，

其中，x為2-5的自然數(shù)，R為Na或K。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，在式(I)中，n為7-8的自然數(shù)，m為7-15自然數(shù)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，步驟(1)中，所述醚：羥基磺酸鹽的摩爾比為1：(1.8-2.2)，優(yōu)選為1：(2-2.1)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，步驟(1)中，所述酸：砜類溶劑：(醚+羥基磺酸鹽)的重量比為(1-5)：(350-500)：100，優(yōu)選為(2-3)：(400-450)：100。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的方法，步驟(1)中，所述反應(yīng)的條件包括：溫度為150-170℃，時(shí)間為8-10h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的方法，步驟(1)中，所述反應(yīng)的條件包括：溫度為155-160℃；時(shí)間為9.5-10h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任意一項(xiàng)所述的方法，步驟(2)中，所述分離處理包括：

(i)將所述產(chǎn)物體系進(jìn)行蒸餾，得到含固相和液相的混合物，并將所述混合物與醇溶劑混合，之后進(jìn)行固液分離，得到粗產(chǎn)品溶液；

(ii)將所述粗產(chǎn)品溶液與水、酮溶劑混合，之后靜置分離，得到下層水相和上層油相；

(iii)將所述下層水相進(jìn)行蒸餾，得到烷基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽。