[發明專利]一種利用含氟鋰尾料回收制備碳酸鋰的方法有效
| 申請號： | 202210969842.2 | 申請日： | 2022-08-12 |
| 公開（公告）號： | CN115246651B | 公開（公告）日： | 2023-03-17 |
| 發明（設計）人： | 吳宇鵬;檀智祥;林海強;劉雅婷;陳傳林;韓恒;蘇俊 | 申請（專利權）人： | 廣州天賜高新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C01F7/54 | 分類號： | C01F7/54;C01D15/08 |
| 代理公司： | 廣州市科豐知識產權代理事務所(普通合伙) 44467 | 代理人： | 羅嘯秋 |
| 地址： | 510799 廣東省廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 含氟鋰尾料 回收 制備 碳酸鋰 方法 | ||
1.一種利用含氟鋰尾料回收制備碳酸鋰的方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）將含氟鋰尾料與硫酸混合，加熱反應，收集氟化氫，剩余溶液經過濾分離不溶物，得到混合溶液；
（2）向步驟（1）的混合溶液中加入氫氧化鈉溶液調節pH值至4~6，然后加入碳酸氫鋇攪拌反應，過濾分離，得到硫酸鋇/氫氧化鋁混合沉淀和含鋰溶液，將混合沉淀采用氫氧化鈉溶液溶解，過濾分離，得到硫酸鋇和含鋁溶液；
（3）向步驟（2）的含鋰溶液中加入氫氧化鈉溶液攪拌反應或熱解，過濾分離，得到碳酸鋰產品和純堿溶液；
（4）將步驟（1）的氟化氫和不溶物、步驟（2）的含鋁溶液和步驟（3）的純堿溶液混合反應，過濾、干燥，得到冰晶石產品。
2.根據權利要求1所述的一種利用含氟鋰尾料回收制備碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟（1）中所述含氟鋰尾料按氟元素含量計與硫酸混合的摩爾比為1:(0.3~1)。
3.根據權利要求2所述的一種利用含氟鋰尾料回收制備碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟（1）中所述加熱反應的溫度為50~200℃；所述收集氟化氫的方法為通過冷凝裝置將氟化氫冷凝至-10~10℃吸收，得到氟化氫水溶液。
4.根據權利要求1所述的一種利用含氟鋰尾料回收制備碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟（2）中所述碳酸氫鋇的加入量與步驟（1）中硫酸的摩爾比為(1~1.3):1。
5.根據權利要求4所述的一種利用含氟鋰尾料回收制備碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟（2）中所述攪拌反應在常溫條件下進行。
6.根據權利要求1所述的一種利用含氟鋰尾料回收制備碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟（2）和步驟（3）中所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.5~10mol/L。
7.根據權利要求1所述的一種利用含氟鋰尾料回收制備碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟（3）中所述加入氫氧化鈉溶液使體系pH值為9~14，所述攪拌反應的時間為1~4h；所述熱解溫度為60~99℃。
8.根據權利要求1所述的一種利用含氟鋰尾料回收制備碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟（3）中所述碳酸鋰產品經進一步深度除雜后作為鋰離子電池材料應用；所述深度除雜的方法包括離子交換吸附、絡合、沉淀、重結晶方法中的至少一種。
9.根據權利要求1所述的一種利用含氟鋰尾料回收制備碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟（4）中所述混合反應過程中還補加一定量氫氧化鋁漿料。
10.根據權利要求9所述的一種利用含氟鋰尾料回收制備碳酸鋰的方法，其特征在于，步驟（4）中所述混合反應的溫度為60~90℃，反應時間為2~12h。
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