[發明專利]可回收鈷酸鎳/二氧化鈦@AC@CFs光電催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 202210965954.0
• 申請日: 2022-08-12
• 公開（公告）號: CN115155597B
• 公開（公告）日: 2023-07-18
• 發明（設計）人: 陳華軍;喬旭昌;葉鈺瑋;田文杰;高杰;李冬;王銳
• 申請（專利權）人: 洛陽理工學院
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J33/00;B01J35/00;B01J35/06;B01J37/10;C02F1/30;C02F1/32;C02F101/30
• 代理公司: 洛陽華和知識產權代理事務所(普通合伙) 41203
• 代理人: 劉亞莉

1.一種可回收NiCo₂O₄/TiO₂@AC@CFs光電催化材料的水熱制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)以甲烷為碳源，采用化學氣相沉積法在碳纖維織物CFs表面沉積無定型碳AC，制備柔性AC@CFs復合材料；

(2)將十六烷基三甲基溴化銨溶解至甲醇/去離子水的混合溶液中，得溶液A；

(3)向溶液A中加入六水合硝酸鎳、六水合硝酸鈷和硫酸鈦，攪拌至完全溶解得溶液B；

(4)將溶液B轉移至水熱反應釜，再將步驟(1)得到的柔性AC@CFs復合材料浸入溶液B，進行水熱反應，在柔性AC@CFs復合材料表面沉積NiCo₂O₄/TiO₂異質結；

(5)取出水熱反應合成產物，依次進行冷凍干燥和焙燒處理，得到可回收NiCo₂O₄/TiO₂@AC@CFs光電催化材料。

2.根據權利要求1所述的可回收NiCo₂O₄/TiO₂@AC@CFs光電催化材料的制備方法，其特征在于步驟(1)中的化學氣相沉積是在180～240SCCM氬氣保護下，先將碳纖維織物加熱至900～1100℃，再通入60～180SCCM甲烷氣體，沉積20～40min，自然冷卻至室溫，得到柔性AC@CFs復合材料。

3.根據權利要求1所述的可回收NiCo₂O₄/TiO₂@AC@CFs光電催化材料的制備方法，其特征在于步驟(2)甲醇/去離子水的混合溶液中甲醇和去離子水的體積比為4:1～6:1。

4.根據權利要求1或3所述的可回收NiCo₂O₄/TiO₂@AC@CFs光電催化材料的制備方法，其特征在于步驟(2)溶液A中十六烷基三甲基溴化銨的質量濃度為11～13g/L。

5.根據權利要求1所述的可回收NiCo₂O₄/TiO₂@AC@CFs光電催化材料的制備方法，其特征在于步驟(3)的溶液B中硫酸鈦的質量濃度為20～30g/L，六水合硝酸鎳的質量濃度為3～4g/L，六水合硝酸鈷的質量濃度6～8g/L。

6.根據權利要求1或5所述的可回收NiCo₂O₄/TiO₂@AC@CFs光電催化材料的制備方法，其特征在于六水合硝酸鎳與六水合硝酸鈷的質量比為1:2。

7.根據權利要求1所述的可回收NiCo₂O₄/TiO₂@AC@CFs光電催化材料的制備方法，其特征在于步驟(4)水熱反應的溫度為180～200℃，時間為12～24h。

8.根據權利要求1所述的可回收NiCo₂O₄/TiO₂@AC@CFs光電催化材料的制備方法，其特征在于步驟(5)冷凍干燥的時間為12～24h；焙燒的溫度為340～360℃，時間為5～7h，焙燒氣氛為氬氣氣氛，氬氣流速為40～60SCCM。

9.根據權利要求1所述的可回收NiCo₂O₄/TiO₂@AC@CFs光電催化材料的制備方法所制得的NiCo₂O₄/TiO₂@AC@CFs光電催化材料的應用，其特征在于所制備的NiCo₂O₄/TiO₂@AC@CFs光電催化材料在60min內對羅丹明B的降解率達到95％以上。