[發明專利]一種順式1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法

在審

• 申請號: 202210964337.9
• 申請日: 2022-08-12
• 公開（公告）號: CN115043701A
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 劉鵬;李宗帥;馬清常
• 申請（專利權）人: 山東澳帆新材料有限公司
• 主分類號: C07C17/25
• 分類號: C07C17/25;C07C17/358;C07C17/383;C07C21/18;C07C17/20;C07C19/08;C07C19/10
• 代理公司: 濟南寶宸專利代理事務所(普通合伙) 37297
• 代理人: 徐健

1.一種順式1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，包括R240fa與HF反應生成順式1-氯-3,3,3-三氟丙烯和反式1-氯-3,3,3-三氟丙烯，反式1-氯-3,3,3-三氟丙烯經預熱后在異構化器內異構化生成順式1-氯-3,3,3-三氟丙烯步驟，其特征是，所述異構化的工藝條件是：催化劑為負載氯化鉻的氧化鋁小球催化劑，異構化溫度為350-400℃，壓力為0.1-0.3MPa。

2.根據權利要求1所述的順式1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，其特征是，所述氯化鉻的重量為催化劑總重量0.01-0.1%。

3.根據權利要求1所述的順式1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，其特征是，包括如下步驟：

1）原料R240fa、過量的AHF混合后進入汽化器，使混合物料初步達到汽化狀態；

2）汽化后的物料，先經換熱器管程初步換熱，然后進入預熱器將物料加熱到300℃后進入反應器進行氣相反應；

3）反應產物進入冷卻器冷卻后，進入HCl塔，塔頂產物冷卻后進制酸系統，吸收HCl，塔底產物由塔釜送出至深冷器，經深冷器分離出的HF送至HF循環槽與新補加的HF混合后進入汽化器，經深冷器分離的有機物料進入粗品槽；

4）粗品槽內的物料輸送至粗分塔內，塔頂輕組分去R245fa裝置的水洗塔；粗分塔塔底物料進入第一水洗塔；

5）來自R245fa裝置的R1233zd（E）經加熱、異構后，進入第一水洗塔，其與粗分塔塔底物料水洗、堿洗后，進入第一精餾塔系統精餾，第一精餾塔系統塔頂得R1233zd（E）、R1233zd（Z）成品，塔底得重組分和R1233zd（Z）粗品；

6）所述的R245fa裝置包括液相氟化裝置、HCl精餾塔、第二水洗塔、第二堿洗塔、粗品槽、精餾塔，步驟5）的R1233zd（Z）粗品、液氯進入液相氟化裝置，然后經HCl精餾塔精餾后，經第二水洗塔水洗、第二堿洗塔堿洗后，進入第二精餾塔系統精餾，塔頂得R1234zd（E）和R245fa，塔底得重組分。

4.根據權利要求3所述的順式1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，其特征是，步驟1）中HF與R240fa物質的量之比為8～12:1；汽化器出口溫度大于110℃。

5.根據權利要求4所述的順式1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，其特征是，汽化器出口溫度為120℃。

6.根據權利要求3所述的順式1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，其特征是，步驟2、3）中，反應后的產物進入換熱器殼程，然后進入冷卻器。

7.根據權利要求3所述的順式1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，其特征是，第一精餾塔系統頂將順式1233zd和反式1233zd富集至99.8%以上，然后去吸附塔，去除微量HF和水分，再經過外置冷凝器冷凝后收集到成品槽中。