[發明專利]一種氯化苯生產中降低雜質二氯苯的方法

在審

• 申請號: 202210963724.0
• 申請日: 2022-08-11
• 公開（公告）號: CN115141079A
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 袁樹林;武宏駿;費雷;梁韌;程德應;史正光;高偉;孫兆瑞;金斐;湯臘伢;趙啟華
• 申請（專利權）人: 安徽東至廣信農化有限公司
• 主分類號: C07C17/12
• 分類號: C07C17/12;C07C17/38;C07C17/395;C07C25/06;B01J27/128
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 申龍華

本發明涉及一種氯化苯生產中降低雜質二氯苯的方法，屬于氯化苯生產技術領域，氯化苯的生產中，首先將經干燥處理后苯導入冷卻器中，再利用位差，將苯從底部通入氯化反應器中；然后向氯化反應器中加入負載型催化劑和氯氣，控制反應溫度得氯化液；最后將氯化液進行水洗、堿洗、干燥和精餾得氯化苯。本發明以蒙脫土為載體，將氯化鐵負載到蒙脫土上，制得負載型催化劑，利用蒙脫土多孔結構及比表面積大的特點，有效提高了催化效率和縮短了物料的反應時間，物料在反應器中停留時間加長，會導致副產物二氯苯的過量生成，提高反應效率有助于降低雜質二氯苯的生成，同時本發明對氯化苯的生產工藝進行了改進，實現了降低雜質二氯苯的目的。

技術領域

本發明屬于氯化苯生產技術領域，具體地，涉及一種氯化苯生產中降低雜質二氯苯的方法。

背景技術

氯化苯是一種重要的有機氯產品，在醫藥、染料、工程塑料等領域里是重要的中間體，也是用途較廣的有機溶劑。

傳統生產氯化苯的過程中，采用苯與氯氣在觸媒鐵環負載型催化劑作用下于氯化反應器內混合反應制取，在氯化苯生產過程中技藝生成多氯苯，其中，對二氯苯約占60％左右，鄰二氯苯約占35％左右，只有極微量的間二氯苯，如何降低氯化苯生產過程中二氯苯的含量是氯化苯生產中的一個關鍵點。

發明內容

為了解決背景技術中提到的技術問題，本發明的目的在于提供一種氯化苯生產中降低雜質二氯苯的方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種氯化苯生產中降低雜質二氯苯的方法，包括以下生產步驟：

B1、苯經干燥處理后導入冷卻器中，再由苯泵打入苯高位槽，利用位差，經轉子流量計控制，從底部通入氯化反應器中；

B2、向氯化反應器中加入負載型催化劑，將氯氣導入緩沖器中，經閥門控制，從底部以鼓泡形式通入氯化反應器中，控制氯氣通入速率，保證氯化反應器內溫度為72-80℃，得氯化液；

B3、向氯化液中加入去離子水進行水洗，再加入氫氧化鈉，調節pH至7-8，再利用食鹽對氯化液進行干燥處理，得粗氯化苯，經精餾處理后得氯化苯。

上述反應中，氯化反應器內苯和氯氣在負載型催化劑的催化作用發生取代反應生成氯化苯，苯的氯化為高溫沸騰連續氯化，溫度過高會導致二氯苯的生成，通過調控氯氣的通入速率控制氯化反應器內溫度，保證氯化反應器內溫度為72-80℃，有助于降低雜質二氯苯的生成，步驟B2得到的氯化液中主要成分為氯化苯，還含有氯化氫和三氯化鐵等雜質，首先進行水洗，因為氯化氫和三氯化鐵在水中的溶解度很大，進行水洗可除去大量的氯化氫，水洗后進行堿中和，因為雜質會腐蝕后續的粗精餾生產設備及管道，所以需要中和處理，中和處理再經干燥和精餾得氯化苯。

進一步地，所述苯和氯氣的摩爾比為1.2-1.3:1，苯和負載型催化劑的質量比為1：0.02-0.05。

保持苯過量以使氯化反應完全并抑制二氯苯的生成。

進一步地，所述干燥處理采用固堿干燥法，固堿干燥法的干燥劑選用食鹽、氯化鈣中的一種。

利用食鹽或氯化鈣對苯進行干燥處理，使經干燥后的苯中含水顯著降低，有助于提高氯化苯的生成效率，提高反應效率有助于降低雜質二氯苯的生成。

進一步地，所述緩沖器中設置有擋板。

緩沖器的作用：緩沖作用，減少氯壓的波動，保證氯氣平穩進氯化反應器；分離作用，氯氣進入系統常帶有一定雜質，緩沖器內設擋板，可使氯氣系統中的分散的細微顆粒受撞擊而被捕集下來，達到凈化氯氣消除雜質的作用，確保氯氣質量和管道暢通。

進一步地，所述負載型催化劑由以下步驟制成：