[發明專利]一種檢測正極極片中殘堿的方法

在審

• 申請號: 202210962753.5
• 申請日: 2022-08-11
• 公開（公告）號: CN115825199A
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 孫偉麗;李琮熙;梁順超;尹充;孟祥賀;徐康;董巖;熊建輝;夏柳
• 申請（專利權）人: 寧波容百新能源科技股份有限公司
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42;G01N31/16
• 代理公司: 北京知果之信知識產權代理有限公司 11541
• 代理人: 蘇利

本發明公開了一種檢測正極極片中殘堿的方法，包括以下步驟：剪取待檢測正極極片，將剪取的正極極片加入NMP中，密封、超聲清洗，向超聲清洗后的溶液中加入純水，并通入保護性氣體，密封，備用；過濾所得溶液，密封濾液并靜置，然后過濾得上清液；移取上清液進行自動電位滴定，并計算殘堿量。本發明的有益效果為：本發明所述檢測正極極片中殘堿的方法，可評價正極極片在存儲過程中的殘堿量的變化，為電化學性能研究提供了參考依據；極片采用NMP預處理，可使活性物質盡可能的脫落與水充分接觸，且在前處理過程中增加了氮氣保護，為避免在滴定過程中產生沉淀，需將密封后的濾液靜置5?6h后再次過濾后測試或移取上清液測試，進一步保證了結果的準確性。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池技術領域，具體涉及一種檢測正極極片中殘堿的方法。

背景技術

鋰離子正極材料多由高溫煅燒燒結而成，在燒結過程中會有部分鋰鹽損失，為了保持鋰金屬配比，會在混料時稍微多加入一些鋰料來彌補鋰鹽的損失，因此燒結后會有少量的鋰殘留，與空氣發生反應生成殘堿，殘堿偏高會導致循環過程中產氣增加，極大的降低電池的安全性能。在材料合成之后，可以對材料中的殘堿含量進行測定。

目前正極材料中殘堿的檢測方法已建立，但在電芯制作過程中，正極極片會與空氣接觸或多或少的產生殘堿，或者極片在存儲的過程中難免增加殘堿量，而殘堿量大小會影響電池容量的揮發以及脹氣情況，為了判定容量損失或脹氣是否與極片殘堿量有關，以及研究極片在不同存儲條件下對電性能的影響是否與殘堿量有關，因此需開發正極極片的殘堿測試方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種可評價正極極片在電芯制作過程中或存儲過程中的殘堿量，以此為電池脹氣及其他電化學性能提供依據的檢測正極極片中殘堿的方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種檢測正極極片中殘堿的方法，包括以下步驟：

(1)剪取待檢測正極極片，將剪取的正極極片加入NMP中，密封、超聲清洗，向超聲清洗后的溶液中加入純水，并通入保護性氣體，密封，備用；

(2)過濾步驟(1)所得溶液，密封濾液并靜置，然后過濾得上清液；

(3)移取上清液進行自動電位滴定，并計算殘堿量。

NMP(N-甲基吡咯烷酮)清洗正極極片，可溶解極片上的粘結劑PVDF，以使更多的活性材料如鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、磷酸亞鐵鋰、富鋰錳、鎳錳材料脫落于水中，便于充分溶解，從而使殘鋰充分溶解在水中。

在清洗過程中進行密封，可避免空氣中的二氧化碳與氫氧化鋰進行反應，導致氫氧化鋰向碳酸鋰轉化。超聲清洗為采用超聲波清洗機超聲清洗8-10min，超聲強度一般設置為100％。

加入純水時，為使攪拌混合更均勻，一般向溶液中加入磁力攪拌子，并將密封后的溶液在磁力攪拌機上磁力攪拌15-20min，轉速為200-600r/min，攪拌結束后靜置約3-7min。通入保護性氣體可避免空氣中二氧化碳與氫氧化鋰反應導致碳酸鋰的轉化，有利于測試結果的準確性和穩定性。

上述一種檢測正極極片中殘堿的方法，作為一種優選的實施方案，步驟(1) 中，正極極片與NMP的重量比為1:1～1:10，正極極片與純水的重量比為 1:5～1:100。

上述一種檢測正極極片中殘堿的方法，作為一種優選的實施方案，步驟(1) 中所述保護性氣體為氮氣。此外，采用純水可避免水中的二氧化碳與氫氧化鋰進行反應。

上述一種檢測正極極片中殘堿的方法，作為一種優選的實施方案，步驟(2) 中，所述過濾為采用布氏漏斗進行抽濾，采用的濾膜孔徑為0.45μm。采用布氏漏斗進行抽濾，可減少過濾的時間，縮短溶液與空氣的接觸時間。一般情況下過濾時間控制在50-70s。