[發(fā)明專利]一種用于連續(xù)合成聚氨酯用叔胺類催化劑的含SAPO-34分子篩組合物及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202210958074.0 | 申請(qǐng)日： | 2022-08-11 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN115283009B | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-04-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 房連順;董曉紅;葉光華;林清;管丹;郝思珍;王世林;畢繼輝 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 揚(yáng)州晨化新材料股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B01J29/85 | 分類號(hào)： | B01J29/85;C07D295/023;C07D295/03 |
| 代理公司： | 北京文苑專利代理有限公司 11516 | 代理人： | 何新平 |
| 地址： | 225800 江蘇省*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 連續(xù) 合成 聚氨酯 用叔胺類 催化劑 sapo 34 分子篩 組合 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及分子篩催化劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于連續(xù)合成聚氨酯用叔胺類催化劑的含SAPO?34分子篩組合物及其制備方法。所述組合物包括以下重量份的原料：25～35份SAPO?34分子篩、38～42份氧化鋁粘結(jié)劑、10～15份助擠劑、1～3份粘合劑。本發(fā)明制備所得的含SAPO?34分子篩組合物，其中SAPO?34分子篩經(jīng)過(guò)酸化，隨后使用硅烷雜化得到的新型分子篩催化劑，不僅能在180℃以及壓力0.8Mpa的環(huán)境下催化嗎啉與甲醇反應(yīng)生成N?甲基嗎啉，還能一定程度地降低反應(yīng)所需的溫度及壓力，使上述反應(yīng)能在130℃、0.4Mpa條件下進(jìn)行。通過(guò)加入本發(fā)明制備所得的含SAPO?34分子篩組合物，能降低工業(yè)生產(chǎn)N?甲基嗎啉的能源消耗。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及分子篩催化劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于連續(xù)合成聚氨酯用叔胺類催化劑的含SAPO-34分子篩組合物及其制備方法。
背景技術(shù)
N-甲基嗎啉是一種重要的有機(jī)化工中間體，為無(wú)色至黃色有胺味的液體化合物，化學(xué)式為C5H11NO。CAS號(hào)為109-02-4，分子量101.15，具有叔胺和醚的雙重性質(zhì)，廣泛用作化學(xué)中間體、萃取劑、腐蝕抑制劑、表面活性劑等，在聚氨酯行業(yè)，N-甲基嗎啉用作聚酯型聚氨酯軟塊泡的催化劑。
N-甲基嗎啉合成工藝很多，按照原料分，有嗎啉法，N-甲基二乙醇法，二乙醇胺法，二甘醇法和二氯乙基醚法，其中以嗎啉為原料進(jìn)行甲基化的研究是最多的，也是合成N-甲基嗎啉的重要方法。嗎啉甲基化法，其原料嗎啉價(jià)格高，同時(shí)需要用貴金屬催化劑，生成成本高，同時(shí)產(chǎn)生大量含甲醛的工業(yè)廢水，很難處理。其他方法基本采用濃硫酸脫水，三廢高，收率低。
基于上述情況，本發(fā)明提出了一種用于連續(xù)合成聚氨酯用叔胺類催化劑的含SAPO-34?分子篩組合物及其制備方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于連續(xù)合成聚氨酯用叔胺類催化劑的含SAPO-34分子篩組合物及其制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種用于連續(xù)合成聚氨酯用叔胺類催化劑的含SAPO-34?分子篩組合物，所述組合物包括以下重量份的原料：25～35份SAPO-34分子篩、38～42份氧化鋁粘結(jié)劑、10～15份助擠劑、1～3份粘合劑。
優(yōu)選地，所述氧化鋁粘結(jié)劑為硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁、氫氧化鋁、偏鋁酸鈉、擬薄水鋁石、異丙醇鋁的其中一種。
優(yōu)選地，所述助擠劑選自淀粉、田菁粉、羥乙基甲基纖維素、甲基纖維素、聚乙二醇中的一種或兩種以上的組合。
優(yōu)選地，所述粘合劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的硝酸溶液。
優(yōu)選地，所述SAPO-34分子篩經(jīng)過(guò)以下方法步驟處理：
(1)取SAPO-34分子篩、有機(jī)弱酸溶液，以質(zhì)量比1g(SAPO-34分子篩):20～25ml(有機(jī)弱酸溶液)混合均勻，在30～35℃溫度下攪拌2～2.5h，之后過(guò)濾、去離子水洗滌、60～70℃下干燥至恒重，得到有機(jī)弱酸改性的SAPO-34分子篩；
(2)取有機(jī)弱酸改性的SAPO-34分子篩、甲苯，以質(zhì)量比1g(SAPO-34分子篩):70～75ml?(甲苯)混勻形成甲苯懸浮液，然后取有機(jī)硅烷以質(zhì)量比1g(SAPO-34分子篩):40～50ml?(有機(jī)硅烷)加入甲苯懸浮液中混合均勻，于25～30℃下攪拌24h，過(guò)濾，濾渣用無(wú)水乙醇洗滌3次，離心分離，真空干燥12h，即得。
優(yōu)選地，所述步驟(1)中有機(jī)弱酸為醋酸，草酸，苯甲酸，山梨酸，檸檬酸，蘋果酸的其中一種。
優(yōu)選地，所述步驟(2)中有機(jī)弱酸溶液的濃度為2.0～2.5mol/L。
優(yōu)選地，所述有機(jī)硅烷為C5～C11的乙烯基硅烷。
優(yōu)選地，所述有機(jī)硅烷為C5～C8的乙烯基硅烷。
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