[發明專利]一種耐高溫高可溶性聚酰亞胺芯條膠及制備方法

有效

• 申請號: 202210955675.6
• 申請日: 2022-08-10
• 公開（公告）號: CN115305046B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 劉長威;周東鵬;王德志;宿凱;范旭鵬;曲春艷;肖萬寶;李洪峰;楊海冬;趙立偉;馮浩;杜程
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院石油化學研究院
• 主分類號: C09J179/08
• 分類號: C09J179/08;C08G73/10
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種耐高溫高可溶性聚酰亞胺芯條膠，其特征在于它先是由芳香二酐、芳香二胺、硅氧烷二胺及有機溶劑制備成聚酰亞胺粉末，再將聚酰亞胺粉末溶解于混合溶劑中制得；

所述的芳香二酐與芳香二胺的摩爾比為(1.01～1.5):1；所述的芳香二胺與硅氧烷二胺的摩爾比為1:(0.01～0.5)，所述的芳香二酐、芳香二胺、硅氧烷二胺的總質量與有機溶劑的質量比為1:(3～5)；所述的聚酰亞胺粉末與混合溶劑的質量比為1:(1.5～2.5)；

所述的芳香二酐為4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐、3,3,4′,4′-聯苯四羧酸二酐、4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐或均苯四甲酸二酐；

所述的芳香二胺為4,4’-二氨基二苯砜；

所述的硅氧烷二胺為含硅氧烷的脂肪族二胺，其結構式為：

所述的e＝10～30；

當所述的芳香二酐為4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐、3,3,4′,4′-聯苯四羧酸二酐或4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐時，所述的耐高溫高可溶性聚酰亞胺芯條膠中聚酰胺酸鹽重復單元的結構式為：

所述的n:m＝1:(0.02～0.1)；

所述的Ar1為-、-O-或

當所述的芳香二酐為均苯四甲酸二酐時，所述的耐高溫高可溶性聚酰亞胺芯條膠中聚酰胺酸鹽重復單元的結構式為：

所述的n:m＝1:(0.01～0.2)。

2.根據權利要求1所述的一種耐高溫高可溶性聚酰亞胺芯條膠，其特征在于所述的有機溶劑為N,N-二甲基乙酰胺。

3.根據權利要求1所述的一種耐高溫高可溶性聚酰亞胺芯條膠，其特征在于所述的混合溶劑是將乙酸乙酯與丁酮按質量比為1:(1～3)混合而成。

4.如權利要求1所述的一種耐高溫高可溶性聚酰亞胺芯條膠的制備方法，其特征在于它是按以下步驟進行：

一、稱取：

稱取芳香二酐、芳香二胺、硅氧烷二胺及有機溶劑；

所述的芳香二酐與芳香二胺的摩爾比為(1.01～1.5):1；所述的芳香二胺與硅氧烷二胺的摩爾比為1:(0.01～0.5)，所述的芳香二酐、芳香二胺、硅氧烷二胺的總質量與有機溶劑的質量比為1:(3～5)；

所述的芳香二酐為4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐、3,3,4′,4′-聯苯四羧酸二酐、4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐或均苯四甲酸二酐；

所述的芳香二胺為4,4’-二氨基二苯砜；

所述的硅氧烷二胺為含硅氧烷的脂肪族二胺，其結構式為：

所述的e＝10～30；

二、制備反應液：

在氮氣氣氛、溫度為20℃～30℃及攪拌的條件下，將芳香二酐及有機溶劑混合0.5h～1h，得到反應液；

三、制備穩定均勻聚酰亞胺溶液：

在氮氣氣氛、溫度為20℃～30℃及攪拌的條件下，將硅氧烷二胺加入到反應液中，反應1h～5h，然后在氮氣氣氛、溫度為20℃～30℃及攪拌的條件下，將芳香二胺按質量平均分四次加入到反應液中，每次間隔0.25h～0.5h，待芳香二胺完全加入后，在氮氣氣氛、溫度為20℃～30℃及攪拌的條件下，攪拌反應1h～5h，再將反應液溫度降低至5℃～15℃，在氮氣氣氛、溫度為5℃～15℃及攪拌的條件下，攪拌反應3h～5h，然后將反應液溫度升高至145℃～165℃，在氮氣氣氛、溫度為145℃～165℃及攪拌的條件下，反應8h～15h，最后將反應液降低溫度至10℃～30℃，在氮氣氣氛、溫度為10℃～30℃及攪拌的條件下，反應3h～5h，停止攪拌，室溫靜置10h～15h，得到穩定均勻聚酰亞胺溶液；

四、洗滌：

①、將超純水加入到反應釜內容積三分之一處，然后將穩定均勻聚酰亞胺溶液加入到攪拌條件下的反應釜內，將油浴溫度升溫至65℃～95℃，在溫度為65℃～95℃及攪拌條件下，攪拌3h～10h，常溫靜置0.5h～1h，反應釜中聚酰亞胺溶液表面有較多懸濁液，將聚酰亞胺溶液及其表面懸濁液取出并進行離心過濾分離，得到一次洗滌產物；

②、將一次洗滌產物按步驟四①重復洗滌3次～5次，然后干燥，得到聚酰亞胺粉末；

五、制備芯條膠：

在10min～20min內，將聚酰亞胺粉末加入到混合溶劑中，在溫度為15℃～35℃及攪拌的條件下，攪拌10h～25h，得到耐高溫高可溶性聚酰亞胺芯條膠；所述的聚酰亞胺粉末與混合溶劑的質量比為1:(1.5～2.5)。