[發明專利]一種非均相臭氧活化催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202210955592.7
• 申請日: 2022-08-10
• 公開（公告）號: CN115301238A
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 汪炎;梅紅;喻軍;王杰;王本洋;孔韡;王嬌
• 申請（專利權）人: 東華工程科技股份有限公司
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;C02F1/72;C02F1/78;C02F101/34
• 代理公司: 北京華仁聯合知識產權代理有限公司 11588
• 代理人: 田玉偉

1.一種非均相臭氧活化催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟A：配置鈷離子（Co²⁺）溶液，攪拌至溶液澄清；

步驟B：配置鐵氰化鉀（K₃[Fe(CN)]₃）溶液，攪拌至溶液澄清；

步驟C：在Co²⁺溶液保持轉速，緩慢加入步驟B得到的澄清鐵氰化鉀溶液，調整轉速繼續攪拌1~4h后，停止攪拌；

步驟D：溶液沉積10~15h后，將得到的固液混合物用離心的方式固液分離，得到固體物質用乙醇和去離子水，按上述同樣離心方法清洗3次，將得到的固體在60℃~80℃烘箱中鼓風干燥12~20h；

步驟E：將干燥后的固體在馬弗爐里高溫煅燒，得到鐵鈷摻雜的金屬CoFexO4；

步驟F：向20mL去離子水中加入5~15 g的γ-Al₂O₃（市售粒徑為3mm ~ 5mm），葡萄糖3~5g，粉末催化劑3.0~5.0 g；

步驟G：將步驟F得到的混合液以300~400rpm的轉速攪拌1~3h后，于60~80℃烘箱中鼓風干燥至水分蒸干；

步驟H：得到的材料在管式爐中氮氣保護煅燒，得到的固體顆粒用去離子水清洗后，篩網過濾，得到金屬-碳載體催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種非均相臭氧活化催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟A中鈷離子溶液的濃度為0.08-0.13 mol/L，攪拌轉速為500~700rpm，攪拌時間20min~40min。

3.根據權利要求1所述的一種非均相臭氧活化催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟B中鐵氰化鉀溶液的濃度為0.05~0.10 mol/L，攪拌轉速為300~400rpm。

4.根據權利要求1所述的一種非均相臭氧活化催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟C中加入鐵氰化鉀溶液的轉速為600~800rpm，加入后的轉速為500rpm~600rpm。

5.根據權利要求1所述的一種非均相臭氧活化催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟D中的離心條件為轉速5000~7000 rpm，離心時間10~20 min。

6.根據權利要求1所述的一種非均相臭氧活化催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟E中的高溫煅燒具體為以5~8℃的升溫速率從室溫升至500~650 ℃，停留2~4 h。

7.根據權利要求1所述的一種非均相臭氧活化催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟H中氮氣保護煅燒具體為以3~6℃/min的升溫速率從室溫升至500~800℃，停留1~5h，期間一直保持氮氣以70~100 ml/min的流速通入。

8.根據權利要求1所述的一種非均相臭氧活化催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟A中鈷離子（Co²⁺）溶液的配置方法具體為：將100mL去離子水加入錐形瓶中，向其中加入0.010 mol的CoCl₂·6H₂O，在轉速為500~700rpm下、20℃磁力攪拌反應20min~40min，得到澄清鈷離子（Co²⁺）溶液。

9.根據權利要求1所述的一種非均相臭氧活化催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟B中鐵氰化鉀（K₃[Fe(CN)]₃）溶液的配置方法具體為：將80mL去離子水加入到燒杯中，向其中加入0.008mol鐵氰化鉀，在轉速300~400rpm下，20℃攪拌至溶液澄清，得到鐵氰化鉀（K₃[Fe(CN)]₃）溶液。