[發(fā)明專(zhuān)利]一種高效液相色譜法測(cè)定2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯含量的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202210948122.8 | 申請(qǐng)日: | 2022-08-09 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN115704810A | 公開(kāi)(公告)日: | 2023-02-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李娟;朱逸;陳煜祺 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 張家港市國(guó)泰華榮化工新材料有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | G01N30/02 | 分類(lèi)號(hào): | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司: | 蘇州創(chuàng)元專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人: | 周敏 |
| 地址: | 215634 江蘇省蘇州市張家港市*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 高效 色譜 測(cè)定 丙炔 咪唑 羧酸 含量 方法 | ||
1.一種鋰電池電解液中2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的含量的檢測(cè)方法,其特征在于:所述檢測(cè)方法為高效液相色譜法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池電解液中2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的含量的檢測(cè)方法,其特征在于:所述高效液相色譜法使用高效液相色譜儀進(jìn)行;其中,所述高效液相色譜儀采用的檢測(cè)器為示差檢測(cè)器,所述高效液相色譜儀采用的色譜柱為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋰電池電解液中2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的含量的檢測(cè)方法,其特征在于:所述色譜柱中填充的硅膠顆粒的直徑為4.6μm,所述色譜柱的長(zhǎng)度為500mm;所述色譜柱由兩根VP-ODS 250L×4.6色譜柱串聯(lián)而成;所述示差檢測(cè)器為waters2414示差檢測(cè)器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池電解液中2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的含量的檢測(cè)方法,其特征在于:所述高效液相色譜法的檢測(cè)條件為:控制所述高效液相色譜儀的柱箱的溫度為30~50℃、示差檢測(cè)器的溫度為30~50℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池電解液中2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的含量的檢測(cè)方法,其特征在于:在采用所述高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)時(shí),控制柱流速為0.5~1.5mL/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池電解液中2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的含量的檢測(cè)方法,其特征在于:在采用所述高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)時(shí),控制進(jìn)樣量為20μL。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池電解液中2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的含量的檢測(cè)方法,其特征在于:所述鋰電池電解液先與流動(dòng)相混合稀釋后再用所述高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè),所述鋰電池電解液中的2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的質(zhì)量含量的計(jì)算公式為
其中,X%為所述鋰電池電解液中2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的質(zhì)量百分含量,k為系數(shù),A1為稀釋后的所述鋰電池電解液中2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的峰面積,n為所述電解液的稀釋倍數(shù),10000為常數(shù)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鋰電池電解液中2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的含量的檢測(cè)方法,其特征在于:使用所述高效液相色譜法檢測(cè)所述鋰電池電解液中的2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的含量還包括使用所述高效液相色譜法檢測(cè)多個(gè)具有不同質(zhì)量濃度的2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的標(biāo)準(zhǔn)溶液,將檢測(cè)后得到的所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-
羧酸酯峰面積與其所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中的2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的質(zhì)量濃度做線性回歸以獲得所述k的步驟。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池電解液中2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的含量的檢測(cè)方法,其特征在于:在采用所述高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)時(shí),流動(dòng)相為乙腈、水的混合溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的鋰電池電解液中2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的含量的檢測(cè)方法,其特征在于:所述流動(dòng)相由乙腈、水以(5~7):(3~5)的體積比混合而成。
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