[發明專利]一種用于藥用真空冷凍干燥機的校準方法

在審

• 申請號: 202210947338.2
• 申請日: 2022-08-09
• 公開（公告）號: CN115031499A
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 李征;沈健;梁滿兵;趙晶;祝天宇;朱娟;徐亞迪;周文
• 申請（專利權）人: 北京林電偉業電子技術有限公司
• 主分類號: F26B5/06
• 分類號: F26B5/06;F26B25/00;G01D21/02
• 代理公司: 北京千慕專利代理事務所(普通合伙) 16032
• 代理人: 管育進

本發明公開了一種用于藥用真空冷凍干燥機的校準方法，包括以下步驟：對藥用真空冷凍干燥機進行外觀檢查；通過獲取所述藥用真空冷凍干燥機的真空泄漏率、降溫速率、擱板內溫度均勻度、擱板間溫度均勻度、擱板溫度偏差、極限真空度、工作真空度，對所述藥用真空冷凍干燥機進行校準；本發明實現了對于藥用真空冷凍干燥機的校準工作，填補了藥用真空冷凍干燥機校準方向的技術空白。

技術領域

本發明涉及真空冷凍干燥機校準技術領域，具體而言，涉及一種用于藥用真空冷凍干燥機的校準方法。

背景技術

藥用真空冷凍干燥機（以下簡稱凍干機）是采用真空冷凍干燥技術，應用于生物醫藥、化學制品等行業通過真空冷凍從而達到物質脫水干燥目的并保持物質原有形態的設備。凍干機通常由凍干箱、冷凝器、制冷系統、真空系統、硅油循環系統、液壓氣動系統、電氣控制系統、在位清洗系統/滅菌系統組成。

凍干機凍干工藝一般包括準備、預凍、速凍、抽真空、升華干燥、解析干燥、后處理等過程。凍干過程中內部溫度和真空參數隨時間呈有規則的的變化，包含擱板溫度、平衡時間、真空度等重要內容，典型凍干曲線如圖1所示，真空系統如圖2所示。

現有技術中，缺少針對藥用真空冷凍干燥機進行校準的方法，因此，急需一種用于藥用真空冷凍干燥機的校準方法，用于填補現有的技術空白。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種用于藥用真空冷凍干燥機的校準方法，包括以下步驟：

對藥用真空冷凍干燥機進行外觀檢查；

通過獲取藥用真空冷凍干燥機的真空泄漏率、降溫速率、擱板內溫度均勻度、擱板間溫度均勻度、擱板溫度偏差、極限真空度、工作真空度，對藥用真空冷凍干燥機進行校準。

優選地，在對藥用真空冷凍干燥機進行外觀檢查的過程中，藥用真空冷凍干燥機的外觀要求包括：

藥用真空冷凍干燥機的外形結構完好，標識清晰，標明設備的名稱、型號、規格、制造商、出廠編號、制造年月；

藥用真空冷凍干燥機的凍干箱內表面應光滑，沒有凹陷和毛刺缺陷，藥用真空冷凍干燥機的凍干箱具有多層擱板；

藥用真空冷凍干燥機的電氣控制系統的指示燈和儀表顯示器應清晰、醒目、無影響讀數的缺陷；

藥用真空冷凍干燥機的電氣、液壓、真空管道系統布置緊湊合理、排列整齊，主要管道有介質名稱及流向標識。

優選地，在對藥用真空冷凍干燥機進行外觀檢查的過程后，在凍干箱的除頂層擱板以外的各層擱板上，布設溫度記錄器和真空記錄器，并設定采樣時間間隔為2min和滅菌處理，其中，溫度記錄器的布點位置為擱板的四角各布置一個和中心位置布置一個，真空記錄器的布點位置為擱板的中心位置；

布設在擱板的中心位置的溫度記錄器與真空記錄器處于同側或異側。

優選地，在獲取真空泄漏率的過程中，關閉凍干室門和放氣閥，依次打開真空泵、抽氣閥和隔離閥，對凍干室抽真空，當真空度達到5Pa后繼續抽氣20min，關閉隔離閥，記錄真空度隨時間的變化曲線，記錄時間不少于30min；

根據變化曲線的線性部分，獲取真空泄漏率，其中，真空泄漏率表示為：

式中：表示凍干機的真空泄漏率，表示真空度隨時間變化曲線中線性段的起始時間，真空度隨時間變化曲線中線性段的終止時間，表示時的真空度，表示時的真空度，表示凍干室的容積。

優選地，在獲取真空泄漏率的過程中，真空泄漏率在室溫條件下校準，測試前檢查凍干室是否處于干燥狀態，無清洗后的殘留水漬，否則應先進行烘干，再降到室溫條件下進行校準。

優選地，在獲取降溫速率的過程中，關閉抽氣閥，打開凍干機放氣閥放氣直至凍干室恢復大氣壓，關閉隔離閥和放氣閥，穩定10min；記錄設備起始的常溫溫度和時間，啟動凍干機控溫程序，設置目標溫度，啟動降溫程序并開始記錄，當達到目標溫度時，記錄此過程的降溫時間，獲取降溫速率，其中，降溫速率表示為：